成型工艺对高介薄型单层陶瓷电容器电阻性能影响

2014-11-09 黎俊宇 电子薄膜与集成器件国家重点实验室

  采用流延和轧膜成型两种工艺制作了尺寸为38.1mm×38.1mm×0.15mm,介电常数为25000左右的单层微波电容用陶瓷介质基片。系统对比了两种不同成型工艺对该基片的显微结构和电阻性能的影响规律。实验结果表明:轧膜成型制备出的电容器样品的绝缘电阻偏压特性和温度特性均优于流延成型工艺制得的样品,而且在各个温度下的介电损耗低于流延成型工艺制得的样品。不同的陶瓷基片表面扫描电镜图显示,流延成型的陶瓷介质表面粗糙多孔,而轧膜成型的陶瓷介质表面致密紧实。

  近几年来,随着信息技术的迅猛发展,各种信息设备终端越来越高频化,小型化,对电子元器件的性能和尺寸提出了更高的要求。目前国外的AVX、Johanson、ATC、DLI等公司都在投入巨资开发微型陶瓷电容器。因为该电容器与传统电容器相比具有较低的串联等效电阻、高的品质因数和高的可靠性,更能满足微波和毫米波频段电子线路领域的苛刻要求。如:放大器、振荡器和混频器等,可实现隔断直流、RF旁路、有源旁路、滤波、阻抗匹配和共面波导等功能。

  微型陶瓷电容器中用量大的是100~1000pF电容器,其尺寸大小为(0.25×0.25~0.80×0.80)mm2×(0.15~0.20)mm左右。该小体积大容量的电容器是在表面平整、光滑、致密的介电常数为25000左右的陶瓷基片上利用薄膜电极溅射工艺和半导体微细切割工艺制作而成。要制作高性能的大容量微型陶瓷电容器,高质量的高介陶瓷基片的制作是关键之一。

  目前高介单层微波陶瓷电容器的陶瓷基片制备主要分为轧膜和流延两种成型工艺。利用这两种不同成型工艺制作出陶瓷介质生片,经过排胶、半导化烧结法和晶界热处理制得而成。本文通过研究不同成型工艺对薄型电容器电阻性能及内部显微结构的影响规律,为以后该类电容器的工业化生产奠定工艺基础。

1、材料制备与性能测试方法

  1.1、样品制备

  SrCO3和TiO2按SrTiO3陶瓷的化学计量比配料,添加微量的Al2O3、SiO2和Ta2O5在球磨机去离子水中球磨24h,经烘干、过80目筛,在1200℃预烧3h,在去离子水中进行二次球磨36h,经烘干、过80目筛制得瓷料。该瓷料经轧膜或流延工艺分别制得尺为47mm×47mm×0.18mm 的陶瓷生坯;经在空气中800℃排胶2h后,在N2+H2还原气氛中1450℃左右烧结3h后,涂上晶界涂覆料后并于1260℃空气中热处理1h形成高介陶瓷基片,溅射TiW/Au电极得到SrTiO3单层陶瓷电容器切割成5mm×5mm后进行性能测试。

  1.2、轧膜工艺

  轧膜工艺是先将增塑剂、粘合剂、陶瓷粉料及水体拌匀形成塑性料团,然后置于轧膜机的两辊轴之间进行混炼。当轧辊转动时,辗辊之间的瓷料不断受到一定压力的挤压,是瓷料中每个粒子都能均匀覆盖薄薄一层的粘合剂并使之与增塑剂、溶剂等充分混合。为了使泥料高度均匀以及粘合剂与粉粒之间有充分的接触,必须保持足够的混炼工作量,反复轧炼,以达到要求的均匀度、致密度、光洁度和厚度。如果轧膜的次数过少,会使得瓷料不够均匀,致密度差,膜片易干裂,气孔率大,严重影响电容器的性能。轧膜工艺具有工艺简单,设备不复杂,产出的坯料厚度均匀等优点。

  1.3、流延工艺

  流延工艺是在事先配置好陶瓷粉料中加入溶剂进行湿式混磨,再加入粘合剂、增塑剂、润滑剂等进行混磨以形成稳定的、流动性良好的浆料。料浆从料斗下部流至向前移动着的薄膜载体之上,生坯的厚度由流延机上的刮刀控制。坯膜连同载体进入巡回热风烘干室,在浆料溶剂的沸点之下烘干,最后生坯按所需形状进行切割。流延工艺是目前陶瓷薄型化生产的一个主流方式,其优点在于适用于工业化大规模生产、气孔率低、产品成分起伏小,性能稳定,但缺点在于对生产设备精度要求高,不易维护。

  1.4、电容器电阻性能测试

  本次实验采用日本HIOKI公司DSM-8104型绝缘电阻测试仪和Agilent的4284型LCR测试仪来测试样品的绝缘电阻值和交流电场下的介电损耗,使用重庆汉巴公司的温控箱来控制测试时的环境温度,利用JEOL牌JSM-6490型扫描电子显微镜(SEM)来观测样品表面晶粒生长的微观形貌。

3、结论

  (1)通过流延和轧膜成型方法制备出了少量掺杂Al2O3、SiO2和Ta2O5的高介SrTiO3薄型单层陶瓷电容器基片。

  (2)偏压特性对比:随着电容器两端直流偏置电压的升高,两种成型工艺的样品绝缘电阻都出现减小的现象,但流延样品较轧膜样品的绝缘电阻衰减的更快,在25V后出现明显衰减,而轧膜样品在50V后才开始衰减得较为明显。另外在偏置电压相同的情况下,轧膜样品绝缘电阻均大于流延样品。

  (3)温度特性对比:随着测试环境温度的升高,两种成型工艺样品的绝缘电阻也出现了下降的情况,但流延成型的样品绝缘电阻衰减的情况要比轧膜样品明显,在40℃时就出现大的衰减,而轧膜成型的样品直到90℃后才有明显衰减。

  (4)介电损耗对比:随着测试环境温度的升高,两种成型工艺样品的介电损耗出现了增大的情况,且两成型工艺制得样品的介电损耗增大速率基本一致。但流延成型的样品介电损耗在各个温度点的值都要比轧膜样品的介电损耗大。两种样品在100℃以下介电损耗增大的不明显,而在100℃之后介电损耗开始出现明显的增加。

  (5)两种成型工艺的样品表面SEM 图反映出流延样品的表面晶粒生长情况良好,晶粒大小均匀,但表面有很多孔洞和缝隙,整个表面显得疏松不致密。而轧膜样品虽然表面晶粒大小不均,参差不齐,但是大小晶粒把表面覆盖得致密平整,没有明显的孔洞或缝隙等缺陷的存在。