氣壓及偏壓對磁控濺射TaN薄膜力學性能影響
采用電子回旋共振增強磁控濺射在不銹鋼基體上制備六方相TaN薄膜,并研究了氣壓及偏壓對TaN薄膜結(jié)構(gòu)、力學性能的影響。利用X射線衍射、掃描電鏡、原子力顯微鏡分析薄膜化學結(jié)構(gòu)及形貌,利用納米壓痕、劃痕實驗儀對薄膜力學性能進行測定。研究表明,制備氣壓上升影響六方TaN相擇優(yōu)取向,氣壓、Ar/N2流量比及偏壓改變對TaN薄膜力學性能有較大影響。實驗證明在1.1×10-1Pa,偏壓100V下制備的TaN薄膜具有最高硬度32.4 GPa,最高結(jié)合力極限載荷27 N。
關(guān)鍵詞： 反應磁控濺射;TaN薄膜;氣壓;偏壓;力學性能
TaN 薄膜由于其高硬度、高密度、高溫化學穩(wěn)定性以及良好的光電性能, 一直以來受到人們關(guān)注。目前TaN 薄膜的制備方式主要通過反應磁控濺射,離子束輔助沉積, 化學氣相沉積等方法進行制備[ 1- 3] 。近年來, TaN 薄膜在生物及集成電路阻擴散層技術(shù)方面展示出了較好的應用前景[ 4- 6] 。TaN薄膜的目前大量的工作主要集中在生物及集成電路阻擴散層技術(shù)方面, Jueng Bryner, V. R. K. Gorantla等[ 5- 7]歐洲的研究者都制備了TaN 及Ta/TaN 薄膜并對其進行摻雜, 研究其對Cu 進行阻擴散的影響。
同時由于Ta 及其氮化物的高硬度及化學穩(wěn)定性, 其力學機械性能也受到了人們的廣泛關(guān)注。Y. X.Leng, S. K. Kim, R.Westergard, Deok-kee Kim, Heon Lee等[ 4, 8- 10] 通過反應磁控濺射等方式制備了TaN 薄膜并對其結(jié)合力及硬度同濺射工藝的關(guān)系進行了分析; 發(fā)現(xiàn)TaN 及Ta3N5 具有高的硬度及耐磨性并會隨偏壓發(fā)生改變; 薄膜中氮含量的增加導致Ta2N 相增加, 提高了薄膜硬度、內(nèi)應力及耐蝕性, 同時也發(fā)現(xiàn)薄膜中氮含量增加提高了富氮熱穩(wěn)定相Ta4N5,Ta3N5 的形成。
J. H. Hsieh, P. C. Liu, C. C. Tseng等[ 11- 12] 將Cu, Ag 摻雜入TaN 薄膜中, 發(fā)現(xiàn)其硬度在15~ 28 GPa 范圍內(nèi)變化, 并呈現(xiàn)了較好的耐磨性。但是通過TaN 薄膜的大量相關(guān)研究發(fā)現(xiàn), 物理氣相沉積( PVD) 制備的TaN 薄膜受到制備方法、條件的影響, 導致TaN 薄膜制備過程中出現(xiàn)多種鉭化合物, 包括立方-Ta( N) , -TaN, 六方-TaN, -TaN,Ta2N,WC 結(jié)構(gòu)-TaN,Ta5N6 等。同時由于TaN 薄膜與不銹鋼基體間熱膨脹系數(shù)、晶格常數(shù)、密度等差異較大, 導致了TaN 薄膜與基材結(jié)合強度較低。這些缺陷極大地影響了TaN 薄膜作為耐磨薄膜的應用前景。
在本研究中, 為了獲得TaN 薄膜結(jié)構(gòu)、性能與制備氣壓及襯底偏壓間的關(guān)系, 采用微波增強的反應磁控濺射在不同氮氣含量、氣壓及偏壓制備條件下制備了TaN 薄膜, 對其化學結(jié)構(gòu)、力學性能、結(jié)合力進行了分析, 并對其相互間影響關(guān)系進行了討論。
本文采用ECR 增強直流磁控濺射在Cr12MoV不銹鋼基體上制備了TaN 薄膜, 并系統(tǒng)研究了氣壓、Ar/N2 流量比及襯底偏壓對TaN 薄膜組織和力學性能的影響。結(jié)果表明ECR 增強磁控濺射可獲得力學性能較好的TaN 薄膜。
(1) 制備氣壓及流量比對ECR 增強反應磁控濺射TaN 薄膜力學性能有明顯影響, 當氣壓為0.1 Pa,氬、氮氣流量比為4.5/ 1 時, 薄膜展現(xiàn)最高硬度、模量32.4 和338.8 GPa, 且結(jié)合力高于26 N。
(2) 總氣壓及氬氮流量比影響薄膜濺射過程中濺射離子的數(shù)量、能量及粒子間的相互作用, 合適的氣壓及流量比提高薄膜的沉積速率及薄膜力學性能。
(3) 制備偏壓一方面影響粒子撞擊薄膜基體時動能, 另一方面影響成膜表面的再濺射現(xiàn)象。當脈沖偏壓為100 V 時, 薄膜展示了最佳力學性能。而脈沖偏壓改變, 直流偏壓的復合都導致ECR 增強反應磁控濺射TaN 薄膜力學性能的下降。
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