ITO薄膜的磁控濺射關(guān)鍵工藝參數(shù)的優(yōu)化
銦錫氧化物( Indium Tin Oxide ,簡(jiǎn)稱ITO) 薄膜是一種用途廣泛的透明導(dǎo)電材料,已成熟的應(yīng)用于電機(jī)車擋風(fēng)玻璃、液晶顯示器件、太陽(yáng)能電池、全息照相和液晶彩色電視等,蓄勢(shì)待發(fā)的應(yīng)用領(lǐng)域?yàn)橛袡C(jī)發(fā)光二極管顯示器(Organic Light-Emitting Diode ,簡(jiǎn)稱OLED) 。從應(yīng)用角度出發(fā),通常要求ITO 薄膜的成份是In2O3 和SnO2 ,薄膜中銦錫低價(jià)化合物愈少愈好。ITO 薄膜的制備方法很多,如噴涂、蒸發(fā)、射頻濺射和磁控濺射等。隨著液晶顯示器技術(shù)向高精細(xì)化和大型化發(fā)展,磁控濺射法備受歡迎。
ITO 薄膜的磁控濺射靶主要分為InSn 合金靶、In2O3-SnO2 陶瓷靶兩類。在用合金靶制備ITO 薄膜時(shí),由于濺射過(guò)程中作為反應(yīng)氣體的氧會(huì)和靶發(fā)生很強(qiáng)的電化學(xué)反應(yīng),靶面覆蓋一層化合物,使濺射蝕損區(qū)域縮得很小(俗稱“靶中毒”) ,以至很難用直流濺射的方法穩(wěn)定地制備出優(yōu)質(zhì)的ITO 膜。也就是說(shuō),采用合金靶磁控濺射時(shí),工藝參數(shù)的窗口很窄且極不穩(wěn)定。陶瓷靶因能抑制濺射過(guò)程中氧的選擇性濺射,能穩(wěn)定地將金屬銦和錫與氧的反應(yīng)物按所需的化學(xué)配比穩(wěn)定地成膜,故無(wú)中毒現(xiàn)象,工藝窗口寬,穩(wěn)定性好。但這不等于說(shuō)陶瓷靶解決了所有的問(wèn)題,其薄膜光電性能仍然受制于基底溫度、濺射電壓、氧含量等主要工藝參數(shù)的影響,不同工藝制備出的ITO 薄膜的光電性能相差甚遠(yuǎn)。因此,開展ITO陶瓷靶磁控濺射工藝參數(shù)的優(yōu)化研究很有意義。
1、關(guān)鍵工藝參數(shù)的優(yōu)化
關(guān)鍵工藝參數(shù)的優(yōu)化基于實(shí)驗(yàn)探索。實(shí)驗(yàn)是在自制的雙室直流磁控濺射鍍膜設(shè)備上進(jìn)行的。該設(shè)備的鍍膜室采用內(nèi)腔尺寸為6700mm ×800mm ×2060mm的箱式形狀,抽氣系統(tǒng)采用兩套K600 擴(kuò)散泵機(jī)組,靶材采用德國(guó)Leybold 公司生產(chǎn)的陶瓷靶,ITO 薄膜基底是尺寸為1000mm ×500mm ×5mm 的普通浮法玻璃。
1.1、基底溫度的實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析
圖1 和圖2 分別給出了在其它參數(shù)一定的條件下,基底溫度與膜層表面電阻、可見(jiàn)光透過(guò)率(400nm～750nm) 、紅外反射率(10μm) 的關(guān)系。
圖1 其他參數(shù)一定的條件下基底溫度與表面電阻R□的關(guān)系
圖2 其他參數(shù)一定的條件下基底溫度與可見(jiàn)光透過(guò)率T、紅外反射率R 的關(guān)系
結(jié)果表明:隨著基底溫度的升高,表面電阻迅速降低,可見(jiàn)光透過(guò)率和紅外反射率都有明顯提高,但存在一個(gè)295 ℃的最佳點(diǎn)。高于此點(diǎn)后,表面電阻略有升高,可見(jiàn)光透過(guò)率和紅外反射率略有下降。由于高的基底溫度改善了膜的結(jié)晶,減少了晶界,使膜的遷移率和Sn4 + 載流子密度有所提高,從而降低了表面電阻,同時(shí)載流子密度的提高減少了黑色I(xiàn)nO 的生成,提高了可見(jiàn)光透過(guò)率。紅外光的能量較小,不易產(chǎn)生內(nèi)光電效應(yīng),但通過(guò)禁帶寬度的速度也低于可見(jiàn)光,載流子密度的增加會(huì)使其反射變得更加顯著。
我們采用的是普通玻璃基底,沒(méi)有SiO2 阻擋層,當(dāng)溫度高于最佳點(diǎn)后,玻璃中的鈉離子會(huì)擴(kuò)散到ITO 膜中,形成雜散離子和色心,從而影響薄膜的光電性能。不同的設(shè)備和工藝參數(shù)組合有不同的最佳溫度點(diǎn)。
1.2、濺射電壓的實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析
圖3 和圖4 分別給出了在其它參數(shù)一定的條件下濺射電壓與膜層表面電阻、可見(jiàn)光透過(guò)率及紅外反射率短波方向截止波長(zhǎng)的關(guān)系。顯然,隨著濺射電壓的降低,表面電阻明顯變小,紅外反射范圍明顯向短波方向擴(kuò)展,可見(jiàn)光透過(guò)范圍也呈向短波方向擴(kuò)展的趨勢(shì), 考慮到維持放電的需要, 實(shí)際宜取250V 左右。
圖3 其他參數(shù)一定的條件下濺射電壓與表面電阻R□的關(guān)系
圖4 其他參數(shù)一定的條件下濺射電壓與短波端的T 和R 的關(guān)系
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