不同衬底温度下预沉积Ge对SiC薄膜生长的影响

2009-09-01 刘忠良 中国科学技术大学国家同步辐射实验室

　　SiC作为第三代宽带隙半导体材料,因其优异的性能受到世人关注,例如:宽的禁带宽度、高的迁移率、优异的热稳定和化学稳定性,在大功率、耐高温、耐辐射及蓝光器件等领域中有广泛应用的前景。由于Si衬底上异质外延SiC的优越性,人们尝试着利用不同的技术进行SiC薄膜的生长 。在国内我们首次利用SSMBE 技术成功地在Si表面异质外延生长出了3C-SiC单晶薄膜,并且研究了碳化温度和衬底温度对碳化硅薄膜结晶质量的影响。SiC和Si之间大的晶格失配(20%) 和热失配(8%) 使得所生长的薄膜存在着大的应力和孔洞。孔洞作为一种大的宏观缺陷,严重影响器件电学、光学性质,因而避免孔洞的形成是硅衬底上异质外延生长碳化硅的技术关键。通过优化Si/C比可以在一定程度上减少孔洞的形成。近几年,人们尝试在生长SiC薄膜前预沉积Ge,以此来缓解薄膜中的应力和减少孔洞的形成,进而提高薄膜的质量。本文利用SSMBE技术研究了不同衬底温度下预沉积Ge对生长的薄膜质量的影响,得到了一些比较有意义的结果。

1、实验

　　碳化硅样品是在自制的SSMBE设备上生长的。硅和碳源由电子束蒸发器提供,生长室和预处理室本底真空可达到6.0 ×10- 8Pa ,样品温度可达到1300℃。蒸发速率和薄膜厚度通过石英晶振膜厚监测仪原位测量并经过台阶仪校准,膜厚监测仪型号为MAXTEK公司的TM2350。

　　n型的Si(111) 衬底放入真空室前,进行了如下的处理: (1) 使用分析纯的四氯化碳、丙酮、乙醇、去离子水超声清洗以除去油污; (2) 用煮沸的浓硫酸和双氧水混合液浸泡后并用去离子水冲洗,除去残余的金属和有机物; (3) 4 %的氢氟酸溶液浸泡以刻蚀掉表面的氧化层; (4) 去离子水冲洗数次并用高纯氮气吹干,迅速放入到真空室。

　　样品的制备步骤如下: (1) 在生长碳化硅之前,衬底在300 ℃下退火1h去除吸附的水蒸汽和其它气体; (2) 衬底温度升高至630 ℃,生长硅的缓冲层;(3) 在不同的衬底温度(300、500、700 ℃) 条件下,预沉积0.2nm 的Ge层; (4) 衬底温度升至720 ℃蒸C ,进行碳化; (5) 衬底温度升高至900 ℃生长SiC薄膜,厚度为50nm 左右。未沉积Ge 样品的制备步骤与沉积Ge 样品步骤的(1) , (2) , (4) , (5) 相同。样品在生长过程中通过原位的RHEED监测。

　　生长后利用傅里叶变换红外光谱(FTIR) 、AFM、XRD等手段进行表征。AFM采用轻敲模式,设备为Digi-tal instruments Nanoscope 公司的Dimension TM3100。FTIR采用用美国Nicolet Instrument 公司的型号为MAGNA-IR 750 的红外傅里叶变换光谱仪。XRD 测试是在国家同步辐射实验室X 衍射与散射实验站上完成的,X射线的波长为0.14nm。

2、结果和讨论

2.1、RHEED 结果

　　图1 给出未沉积Ge 的样品A 和不同衬底温度下沉积Ge的样品(b) 、(c) 、(d) 的RHEED图. 在图1(a) 中,可以看到在SiC 的亮条纹内侧有微弱的斑点,这是由于衬底Si 原子通过孔洞向SiC薄膜外扩散并在表面形成一定的Si 原子排列或者Si 的团簇导致。从(b) 、(c) 、(d) 图中,并没有看到Si 的点,这说明在不同衬底温度下沉积的Ge 都抑制了Si的扩散和孔洞的形成。比较四个样品的SiC 的衍射条纹,可以看出(b) 、(c) 、(d) 图的SiC 的条纹要明显好于图1(a)的条纹,这说明预沉积Ge 后,改善了薄膜的质量。观察不同温度下预沉积Ge的样品,并没有发现RHEED图有明显的不同。

未沉积Ge和不同衬底温度预沉积Ge样品的RHEED图 

图1 　未沉积Ge和不同衬底温度预沉积Ge样品的RHEED图

2.2、AFM结果

　　为研究不同衬底温度预沉积Ge 对薄膜形貌的影响,对样品进行了AFM的测试。图2 给出了未沉积Ge的样品(a) 和不同温度(300、500、700 ℃) 预沉积Ge 的样品( (b) 、(c) 、(d)) 下的三维AFM图。表1给出了样品的粗糙度数值。从图2(a) 中可以看到未沉积Ge的样品表面有明显的三角形的孔洞,这主要是由于衬底Si原子的外扩散所致。与图2(a)图进行比较,从图2 ((b)、(c)、(d)) 中可以看到在不同温度下沉积Ge后的样品的表面都没有明显的孔洞存在,这说明Ge 的预沉积抑制了衬底Si 的扩散,减少了孔洞的形成。比较图2(a)、(b)、(c)、(d)图,可以看到(b)、(c)、(d)图的表面要明显好于(a)图,从表1中也可以看到未预沉积Ge 的样品的粗糙度为10.121nm ,远远大于不同温度下沉积Ge 的样品的粗糙度,这说明在不同温度下沉积Ge后的样品薄膜质量都比未沉积的样品要好。这与前面的RHEED 结果是一致的。比较图2 (b) 、(c) 、(d)图,可以发现随着预沉积温度的升高,薄膜的表面逐渐变得平整,粗糙度变小。此外,还发现随着预沉积温度的升高,颗粒的尺寸在变大。这些结果都说明了沉积Ge的薄膜质量要好于未沉积Ge 的,而且随着预沉积温度的升高,薄膜的质量在变好。

未沉积Ge和不同温度沉积Ge的样品的AFM图 

图2 　未沉积Ge和不同温度沉积Ge的样品的AFM图