沉积角度对激光沉积类金刚石膜的影响

2014-10-25 郭延龙 武汉军械士官学校光电技术研究所

  在光学级双面抛光硅衬底上,采用准分子KrF 激光,保持激光单脉冲能量700 mJ 和激光功率密度8.27 × 108W/cm2不变,通过倾斜衬底的方法,在沉积角度(等离子体中粒子的飞行方向与衬底表面法线的夹角) 分别为0°,20°和40°三种条件下沉积出三个类金刚石(DLC) 膜样品。测试分析了不同沉积角度下DLC 膜样品的红外透过率、纳米硬度、弹性模量及拉曼光谱。发现沉积角度从0°增加到40°的过程中,沉积角度越大,DLC 膜的透过率越低,光学吸收越大,纳米硬度和弹性模量也越小,拉曼光谱的分峰结果中D峰与G峰的积分强度比ID/IG逐渐变大,G 峰半高宽变小,说明膜中金刚石相( sp3 键) 含量逐渐减小。利用“浅注入”理论分析了沉积角度对DLC 膜性能的影响机理,从而揭示了激光沉积大面积平面及球面DLC 膜时衬底不同位置DLC 膜性能不一致的机理。

  类金刚石( DLC) 膜同时具有高硬度、高耐磨性、低摩擦系数、高耐腐蚀性、高绝缘性、高导热性和光学透明性等优良特性,因此在力学、光学、电学、热学等领域广为应用。在制备DLC 膜的各种方法中,脉冲激光沉积法越来越受到重视,这是因为该方法具有无氢、碳离子动能高、易于掺杂等特点。当激光沉积DLC 薄膜时,对于大面积平面衬底和球面衬底,经常会遇到衬底不同位置沉积出的薄膜性能不一致的问题。衬底的不同位置,与靶材的距离不同,沉积角度也不同。到底是与靶材的距离影响了DLC 膜的性能,还是沉积角度( 等离子体中粒子的飞行方向与衬底表面法线的夹角) 影响了性能? 其中的原因一直缺乏深入的研究。真空技术网(http://www.jnannai.com/)认为与电子束沉积等装置相比,激光沉积薄膜装置中的靶材与衬底距离更近,因此对于衬底不同位置,沉积角度具有更大的差异,更需要加强沉积角度对薄膜性能影响的研究。这对于DLC 膜的工业应用更为重要。本文通过倾斜衬底而不是移动或倾斜靶材来改变沉积角度,因此等离子体的动能和分布不受影响。

1、实验

  实验在自研的多功能真空装置中进行。沉积时真空度为1.2 × 10 -3 Pa。采用KrF 准分子激光器,激光波长248 nm,脉宽20 ns,重复频率50 Hz。采用焦距为0. 5 m 的凸透镜,将激光聚焦入射到靶材上,入射角为45°。靶材上光斑面积为0.0423 cm2,激光能量为700 mJ 时靶材上激光功率密度为8.27× 108 W/cm2。为了避免靶材粗糙化和等离子体偏斜,采用激光在旋转的靶材上扫描的技术。

  衬底采用Φ25.4 mm × 3 mm 的光学级双面抛光硅衬底。靶材中心与衬底中心的间距始终为11cm 不变。沉积之前,用氩离子溅射清洗硅衬底。采用了一个特制的衬底台,它可以沿一条水平轴旋转,从而改变沉积角。沉积角定义为衬底表面法线与碳离子飞行方向( 等离子体中轴线) 的夹角。沉积时衬底不运动。无论在哪种沉积角度下,衬底中心都始终位于等离子体中轴线上。1 #样品的沉积角是0°,激光脉冲数是12 × 104 个;2 #样品的沉积角是20°,激光脉冲数是16.5 × 104个;3#样品的沉积角是40°,激光脉冲数是20 × 104个。因为3#样品的沉积速率最低,因此激光脉冲数最多,沉积时间最长,以保证三个样品薄膜厚度接近。根据红外透过光谱计算出DLC 膜物理厚度为0.925 μm,采用TFC光学膜系设计软件拟合,得出DLC 膜折射率约为2.6,物理厚度约为0.356 μm。图1 是三个样品沉积角度的示意图。

三个样品的沉积角度示意图

图1 三个样品的沉积角度示意图

3、结论

  采用脉冲激光沉积法,分别在0°,20°和40°的沉积角度下制备了系列DLC 膜。测量了薄膜的红外透过率、纳米硬度、拉曼光谱,研究了它们与沉积角度的关系。发现随着沉积角度的减小,DLC 膜的消光系数减小,纳米硬度增加,sp3 键含量增加。应用“浅注入”理论解释了其机理,实验结果与理论分析一致。说明在激光沉积DLC 膜过程中,应该注重减小沉积角度,可采用加大靶材与衬底距离等措施来减小沉积角度。