电子束蒸发法工艺对TiO2薄膜折射率的影响
镀制工艺对TiO2薄膜折射率的影响在蒸发镀制薄膜的过程中,各种工艺参数都影响着薄膜的折射率。所以选取适当的工艺参数,研究工艺参数对薄膜折射率的影响是必要的。具体工艺参数及薄膜折射率见表1。
表1 镀膜工艺参数及薄膜折射率
基片温度对薄膜折射率的影响
TiO2薄膜的折射率范围很宽,为2.2～2.7,可实际上在无离子源辅助蒸发的情况下,折射率会低于2.2。这是由于在用常规热蒸发方法制备的薄膜存在疏松的柱状结构造成的。而适当的提高基片温度可以使疏松的结构得到一定程度的改善,提高薄膜的结晶度,从而提高膜的折射率。
基片温度高可以促进失氧的TiO2蒸汽分子与氧分子的反应,从而减少TiO2 的失氧,有助于折射率值的提高;另外由于水分子在玻璃基板上化学解吸的温度要求较高,高温会促使水分子的解吸,也可以提高折射率。随着基片温度的增加,基片上原子的迁移率增大,晶格上的缺陷减小,晶粒尺寸增加,膜料分子的聚集程度越大,膜层的聚集密度就会越大,膜的折射率也就越高。从表1可以看出,折射率最大值出现在基片温度为200℃时,因此适当提高蒸镀时的基片温度,对获得高折射率是很有效果的。
真空度对薄膜折射率的影响
真空度的影响主要有二个方面。一方面气相碰撞使TiO2分子动能损失,另一方面蒸发分子要与残余气体之间进行化学反应。由此可知,残余气体的压强和成分都必须加以控制。对于真空度,由表1在2×10-2Pa左右是合适的,这个压强下的氧气分子已经足够与TiO2分子反应。如果压强过大,氧气分子过多,碰撞会使TiO2分子动能损失,而且会对电子枪灯丝的寿命和性能有影响。真空度的高低会改变真空室内的残余气体分子的数量。真空度越高,膜料分子在向基片运输的过程中与其它分子碰撞的机会就越小,到达基片的膜料分子的动能就越大,膜层越致密,折射率越高。但反应蒸发中, 必须保证有一定的反应气体压强,以获得很好的化学计量比。从表1可以看到,随着真空度的降低,折射率的整体水平在下降。试验得到的薄膜折射率较大出现在工作压强较低的情况。可见较低的反应气体分压,可以增加薄膜的折射率。
沉积速率对薄膜折射率的影响
沉积速率大会使成膜的粒子动能增加,原子在基底表面的移动速率增加,因此增加了凝结速率,增加了粒子的生长速率,也加速了粒子的接合。沉积速率过高或过低均对薄膜的性能不利,由表1可知,沉积速率为0.1nm·s-1或0.3nm·s-1时折射率都小于沉积速率为0.2nm·s-1时的折射率。随着沉积速率的增加,折射率整体水平先增加后减小。沉积速率过低,成核率也较低,沉积分子会在基片表面有充分的时间进行迁移,从保持系统的自由能处于最低状态的要求出发,薄膜中的晶粒将在某些低指数晶面上出现择优生长,这样就会造成膜的结构松散,密度较小,留下很多缺陷引起水分的吸收,对膜性能极为不利。提高沉积速率可以增加薄膜生长初期的形核密度,从而使结晶细化,膜密度也随之增大。同时沉积速率的增加会减少薄膜中的气体分子的含量,相应的也会提高折射率。但是沉积速率过高,在蒸发过程中引起失氧的TiO2分子来不及与氧反应以补充失去的氧,使沉积出来的膜的成分达不到理想值,会对折射率有影响。而且到达基片表面的沉积原子来不及规律排列,造成大量的晶格缺陷,薄膜表面粗糙,吸收增加。所以比较合适的沉积速率应为0.2 nm·s-1。
其他工艺条件的可能影响
除了上述工艺条件,还有离子轰击和膜料蒸汽分子入射角等因素对薄膜的光学性质也存在潜在的影响。蒸镀前离子轰击一方面起着清洁基片、增加附着力的作用,另一方面会增大表面粗糙度和增加静电荷。蒸镀后的离子轰击一般可提高膜层的密度因而使薄膜的折射率增高; 蒸汽分子入射的方向与基片沉积表面法线的夹角称为膜料蒸汽分子入射角,它影响着膜层的生长特性和沉积密度,从而导致光学性能的变化。
综上所述,要得到折射率较高的薄膜,最佳工艺参数为: 基片温度200℃、真空度2×10-2Pa、沉积速率0.2nm/s。
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