在800℃下对铝热反应法制备的含10%Ni的纳米晶Fe3Al材料进行了不同时间的等温热处理,保温时间分别为4、8、12、16、20、24和48 h。利用XRD和TEM分析了不同保温时间下材料的平均晶粒尺寸,并对硬度进行了测试,研究了晶粒尺寸变化趋势以及硬度变化规律,探讨了两者之间的变化关系。结果表明:材料的平均晶粒尺寸在不同时间的退火处理后,呈现出两次减小,两次增大,最后趋于平稳的过程。晶粒尺寸在4 h等温处理后达到最小值16 nm,在24 h等温处理后达到最大值35 nm。存在一个临界值dc=20 nm,当晶粒尺寸小于dc时,维式硬度和晶粒尺寸之间满足反Hall-Petch关系,当晶粒尺寸大于dc时,两者之间呈现正的Hall-Petch关系。16 h退火处理后维氏硬度最大为490 HV,24 h退火后维氏硬度最小为410 HV。

　　近年来，金属间化合物作为一类新型材料受到广泛的关注［1］。Fe3Al 是金属间化合物中的一种，这类材料具有密度小，弹性模量高，抗氧化，耐腐蚀等优点，是一种很有应用前途的材料［2-4］，特别是它以Fe 和Al 这两种元素作为主要原料，与其他高温合金相比成本上具有很大的优势［5-7］。另外，由于具有良好的耐高温、抗腐蚀性能，Fe3Al 金属间化合物还将有可能成为航空、航天、交通运输、化工、机械等许多工业部门的重要结构材料［8-10］，因此具有重大的应用前景。然而，Fe3Al 金属间化合物在环境温度下的延展性很低，这成为限制其得到广泛应用的主要问题。纳米晶化可使Fe3Al 材料的本征脆性得到改善［11］。

　　但由于传统的制备块体纳米晶Fe3Al 的方法成本高，工序复杂，而且制得的块体Fe3Al 材料的性能不佳，从而严重阻碍了块体纳米晶Fe3Al 的工业化生产及应用。

　　铝热反应熔化方法是制备纳米晶Fe3Al 材料的一种比较实用的方法［12-14］，该方法工艺简单，成本低廉，能耗低，同时它还具有放大工业化生产的潜力。

　　本文即采用铝热法制备了含10% Ni 的纳米晶Fe3Al材料，并在800 ℃下对制得的材料进行了不同时间的等温热处理，以研究退火时间对材料组织和性能的影响，探讨了晶粒尺寸以及维式硬度之间的变化关系，为等温处理调控块体纳米晶Fe3Al 材料的组织和性能提供理论依据。

　　1) 在不同的热处理条件下，材料在不同晶面上发生了不同程度的择优生长;

　　2) 退火后材料的平均晶粒尺寸整体上有增大趋势，并经历了两次减小，两次增大，最后趋于稳定的过程，晶粒尺寸在4 h 等温处理后达到最小值16 nm，在24 h 等温处理后达到最大值35 nm;

　　3) 对于铝热法制备的含10% Ni 的块体纳米晶Fe3Al 材料来说，存在一个临界晶粒尺寸dc = 20 nm，当晶粒尺寸小于dc时，维式硬度和晶粒尺寸之间满足反Hall-Petch 关系，当晶粒尺寸大于dc时，两者之间呈现正的Hall-Petch 关系。另外，维式硬度在16 h退火处理后达到最大值490 HV，24 h 退火后达到最小值410 HV。