在制备不锈钢- 氮化铝(SS-AlN) 金属陶瓷集热管的真空磁控溅射镀膜线上, 采用PCV25 型压电陶瓷阀作为反应气体氮气N2 流量输出的驱动元件, 实现反应溅射AlN 反馈控制。研究了不同环境温度下压电阀偏置电压Vo 对N2 输出流量Q的影响。实验研究表明, 在Vo 先增加再减少的过程中, Q 相应变化呈现迟滞特性。同时, 该迟滞特性受压电阀工作的环境温度影响, 环境温度越低迟滞特性越明显。例如与40℃相比, 当环境温度为25℃ 时, 压电阀的阈值电压小, 饱和电压大, 有效工作范围宽, 且在压电阀有效工作范围内, N2 输出流量Q 随偏置电压Vo 变化速率小。结合压电陶瓷阀的特性, 优化设置反应溅射反馈控制参数, 在高于30 kW 的溅射功率下, 实现反应溅射AlN 工艺稳定, 制备厚度约为70 nm 的AlN 薄膜在可见光和太阳光范围内吸收几乎为零。

　　在真空磁控溅射、太阳能电池、等离子刻蚀等领域, 气体输出元件的响应时间是影响工艺稳定的关键因素之一。响应时间越短, 工艺运行越容易稳定控制。气体质量流量计是一种常用的气体输出元件, 国内流量计响应时间约为1~ 4 s, 国外快速质量流量计响应时间略短, 约0.3 s。压电陶瓷阀作为一种新型的气体输出元件, 响应时间仅为几个毫秒,正逐步取代质量流量计广泛应用于研发和工业生产中。

　　压电陶瓷阀( 以下简称压电阀) 是利用压电陶瓷材料具有逆压电效应而制成的微调气体控制阀(之前本站介绍过另外一种压电阀-压电晶体阀，具体相关介绍请见：PEV压电晶体阀流量率标定试验 http://www.jnannai.com/systemdesign/091378.html)。压电陶瓷材料的逆压电效应, 即在外加电场作用下产生机械应变, 其应变大小与外加电场的大小成正比。压电阀响应时间短, 能耗低, 精度高, 易于控制。国内对压电陶瓷材料的电学、位移等特性研究较多 , 本文主要对真空磁控溅射制备AlN 薄膜过程中, 压电阀的迟滞和温度特性对N2 流量控制的影响进行详细试验和讨论分析。

1、试验详情

　　试验在本公司自主研制的集热管全自动连续真空磁控溅射镀膜生产线上进行。镀膜线真空系统长41 m, 高3 m, 由进管区、进管缓冲区、镀膜区、出管缓冲区及出管区几个模块组成。镀膜区由几种镀膜真空室模块组合而成, 每个镀膜真空室模块包括溅射室和抽真空室。用于沉积AlN 减反射层的溅射室中装有一对孪生圆柱Al 靶。抽真空室位于溅射室的一端, 其外侧装有两台名义抽速为1600 L/ s 的复合分子泵（推荐一下国内优秀的分子泵生成厂家：北京泰岳恒真空技术研究所）。镀膜真空室反应气体N2 进气管路采用王双等设计的三段式进气管路。反应气体气瓶的输出管路与一个质量流量计的输入端相连, 质量流量计与流量显示仪电气连接, 用于显示气体流量数值。流量计的输出端与压电阀的输入端连接, 压电阀的输出端连接镀膜真空室内的进气管路。镀膜真空室示意图如图1 所示。

图1 沉积AlN 减反射层的镀膜真空室示意图

　　质量流量计型号为D07- / ZM, 满量程500ml/ min( 标准状况下) , 响应时间2 s。反应气体N2的输出控制采用PCS04 型气体压强控制单元。该控制单元由PCU04 型控制器和PCV25 型压电陶瓷阀组成, PCV25 型压电阀主要由阀片和外壳构成。阀片是在一弹性薄片两面分别压上一块压电陶瓷片,其中一块压电陶瓷片的中心垫有小块氟橡胶。当PCU04 控制器输出一定范围内的直流电压, 加在压电阀两极上时, 阀片发生弯曲变形, 固定在压电陶瓷片上的密封橡胶垫抬起形成一个细小孔隙, 阀门进气端的气体便通过该孔隙送到阀门出气端。PCV25压电阀响应时间仅为1 ms, 偏置电压0 V 时漏率1 ×10^{- 6} Pa.l/ s, 工作温度10~ 40 ℃ 。PCS04 型气体压强控制单元具有恒压强控制和恒溅射电压控制两种模式。

　　本试验中采用第二种模式, 即通过反馈控制气体流量使得溅射电压恒定,反馈控制原理图如图2 所示。首先将Al 靶电压的实时采样信号0~ 10 V 输出至PCU04 控制器, 控制器对输入的靶电压与设定电压进行比较计算, 输出0~150 V 的偏置电压信号至PCV25 压电阀, 用于改变压电阀的开启量, 从而调节压电阀输出的N2 流量。N2 流量的改变导致Al 靶电压相应变化, 实现Al 靶反应溅射闭环反馈控制。

图2 反馈控制反应溅射AlN 方块原理图

　　控制器安装在恒温25 ℃ 的控制室。压电阀安装在各镀膜室的真空箱体顶部, 工作环境温度变化较大, 如冬季夜间温度约10 ℃ , 夏季中午则高达40 ℃。采用水银温度计测量压电阀附近的空气温度。试验前镀膜真空室抽真空, 待真空度不高于5.0 × 10- 3 Pa 时, 改变PCU04 的控制电压, 向镀膜室内充入N2, 记录不同控制电压下压电阀偏置电压和N2 流量。

2、结果与讨论

　　2.1、气体流量随压电陶瓷阀偏置电压变化的迟滞特性

　　2.2、气体流量随压电陶瓷阀偏置电压变化的温度特性

　　2.3、气体流量随压电陶瓷阀偏置电压变化速率

　　2.4、压电陶瓷阀特性在反应溅射AlN 参数设置中的应用

3、结论

　　本工作在集热管连续真空磁控溅射镀膜生产线上, 采用PCV25 型压电陶瓷阀作为反应气体N2 输出的驱动元件制备AlN 薄膜。通过试验分析N2 输出流量Q 与压电阀偏置电压Vo、环境温度等相关数据, 得出如下结论。当偏置电压Vo 先增加再减少时, N2 输出流量的变化曲线呈现迟滞特性, 该迟滞特性受压电阀环境温度影响。压电阀环境温度低,迟滞特性明显, 有效工作范围宽, 且压电阀在有效工作范围内, 气体流量随偏置电压变化速率小。压电阀在温度10 ℃和40 ℃下, N2 输出流量在100 ml/ min附近时, 流量随偏置电压的变化速率分别为13 和56, 相差4 倍多, 即在相同的偏置电压变化量下,40 ℃ 时N2 的输出变化量约是10 ℃ 的4 倍。压电阀的偏置电压与控制电压成正比关系, 且比例系数不随环境温度变化。该研究对真空磁控反应溅射闭环控制参数的设定以及连续反应溅射工艺的稳定运行具有重要意义。