多種示漏氣體分析儀的主要技術難點及采取的措施
由于集氣容器中的氣體為大氣, 大氣中的含He量為5 ×10-5,含Ne量為1.82 ×10-5。要在5×10-5的He本底下檢測到5×10-8的He濃度,以及要在1.82×10-5的Ne本底下檢測出5 ×10-7的Ne濃度,則要求儀器的不穩(wěn)定度低于1%,也就是要大大降低儀器的本底噪聲,這是非常困難的。最好的措施是降低本底。
歐洲空間技術中心采取的方法是利用高純氮氣對集氣容器中的大氣進行沖洗置換。他們用10 倍于集氣容器凈體積的高純氮氣進行沖洗置換后,使集氣容器中示漏氣體的本底濃度降低了210。也就是容器中的He濃度降低到5 ×10-9,Ne 降低到1.82×10-8,因此,濃度靈敏度大大提高。他們的儀器可以測量出高純氮氣中的He濃度低到1×10-10 。
然而,我們沒有采取這個辦法。其原因有二:一是我國生產(chǎn)的高純氮氣對He含量沒有控制。實際高純氮氣中的He含量與大氣中的差不多,因此,沖洗置換沒有意義。二是高純氮氣沖洗須花費大量資金,又需要較長時間,使用單位嫌麻煩。因此,就提出在大氣環(huán)境下進行檢漏,所以只能采取其它降低本底噪聲、提高信號的辦法。除了前面設計中考慮的一些問題外,在研制過程中,采取了以下技術措施:
1) 對系統(tǒng)進行嚴格的檢漏,并對系統(tǒng)和四極質譜計進行徹底的清洗和高溫烘烤,提高質譜室的極限真空度(1×10-7Pa)
2) 檢漏時,鈦升華泵采用連續(xù)工作方式,而不采用通用的“閃光”工作方式,使其抽速穩(wěn)定;
3) 質譜室中總壓力的穩(wěn)定對檢測靈敏度有密切關系。通過試驗分析,發(fā)現(xiàn)造成質譜室中壓力波動的主要原因是取樣閥流導不穩(wěn)。因此,將取樣閥與質譜室之間的連接法蘭上的金屬密封圈改為帶小孔的無氧銅圓板(即取樣孔)。該圓板不僅起密封圈作用,而且替代了取樣閥,起到了穩(wěn)定流量的作用。從離子源的使用壽命和檢測靈敏度綜合考慮,質譜室工作壓力在10-4Pa左右比較好。圓板上的小孔是用激光打成的10μm左右的小孔,在取樣閥完全打開的情況下,取樣孔使質譜室的工作壓力更加穩(wěn)定。
4) 本底噪聲直接限制著最小可檢濃度指標。降低本底噪聲除了穩(wěn)定質譜室壓力外,通過試驗發(fā)現(xiàn),在控制四極質譜計工作的參數(shù)中,DWELL時間(兩個相鄰測量點的間隔時間,也就是閉鎖時間)對測試出的噪聲大小起決定性作用。由于BALZERS公司生產(chǎn)的QMG421-C-3四極質譜計配有的操作軟件(QUADSTARTM421SOFTWARE)具有動態(tài)平均功能,即在選取的DWELL時間內(nèi),將所有的測量值進行平均后,其平均值作為測量的最終數(shù)據(jù)被顯示出來。在一段較長時間的本底的測量中,DWELL時間越長,記錄的本底值隨時間變化的曲線就越平滑,即測得噪聲就越低。因此,延長DWELL時間是一種降低本底噪聲,提高靈敏度的非常有效的方法。當然,DWELL時間越長,測試時間相應加長,經(jīng)過試驗,確定DWELL時間為20s,噪聲降低了近二個數(shù)量級。
5) 測量峰位的選擇也非常重要。He、CF4及Ne的峰位不止一個,而是多個。選擇不同的峰位進行測試,其效果大不一樣。像Ne的峰位(質荷比)有20、22、21。其峰的強度分別是20(100%)、22(9.9%)、21(0.3%)。從信號的大小來看,可以選用20和22。Ne在大氣中的含量為1.82×10-5。然而在20峰上,疊加了Ar的二次峰(Ar++),其強度占Ar峰的20%,而Ar在大氣中的含量為9.34 ×10-3,因此,Ar++為1.868×10-3,比Ne的20峰高100多倍。若用22峰,其峰值相當于20峰的10%,即1.82×10-6。但22峰上疊加了CO2 的二次離子峰CO2++ ,CO2 在大氣中的含量為3.14×10-4,CO2++的峰值為CO2的1.2%,即相當于3.14×10-6。這樣22峰位上的Ne峰雖然比CO2++峰低一些,但考慮到系統(tǒng)上的冷阱對CO2有較高抽速,所以,CO2++峰會降低比較多。綜上分析,對Ne來講,在峰位22測試比在峰位20上測試要有利。對CF4來說,有69和50兩個峰位。前面已經(jīng)提到,消除了機械泵油的干擾后,選擇69比較有利,所以在試驗中選擇了4、69、22分別作為He、CF4和Ne的測試峰位。
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