四極質(zhì)譜計(jì)檢漏應(yīng)用實(shí)例分析
1、 四極質(zhì)譜計(jì)檢漏系統(tǒng)原理圖
利用四極質(zhì)譜計(jì)搭建的Ni-H2 蓄電池氫檢測(cè)系統(tǒng)原理圖如圖1 所示。該系統(tǒng)主要由質(zhì)譜分析系統(tǒng)和樣品檢測(cè)系統(tǒng)組成，二者之間由高真空閥連接。質(zhì)譜分析系統(tǒng)包括：四極質(zhì)譜計(jì)、質(zhì)譜室、冷規(guī)、渦輪分子泵和機(jī)械泵；樣品檢測(cè)系統(tǒng)包括：被檢件、檢測(cè)室、標(biāo)準(zhǔn)漏孔、電離規(guī)、旁通閥、預(yù)抽泵、插板閥、隔斷閥、渦輪分子泵和前級(jí)泵。
1. 四極質(zhì)譜計(jì)；2. IRK251 冷規(guī)；3. 質(zhì)譜室；4. 微調(diào)閥；5. 高真空閥；6. 被檢件；7. 檢測(cè)室；8. 標(biāo)準(zhǔn)漏孔；9. 旁抽閥；10. 電離規(guī)；11. 預(yù)抽泵；12. 前級(jí)泵1；13. 電磁閥；14. 渦輪分子泵1；15. 插板閥；16. 渦輪分子泵2；17. 前級(jí)泵。
圖1 檢測(cè)系統(tǒng)原理圖
2、四極質(zhì)譜計(jì)檢漏過(guò)程及步驟
利用質(zhì)譜檢測(cè)系統(tǒng)對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行氫工質(zhì)檢漏，檢測(cè)步驟如下：
（1）將材料、體積和產(chǎn)品相同的等效電池裝入檢測(cè)室，在相同檢測(cè)條件下，利用質(zhì)譜計(jì)分別測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)漏孔施氫前的本底氫離子流強(qiáng)度和施氫后的氫信號(hào)離子流強(qiáng)度，計(jì)算氫信號(hào)增量ΔIsp=Isp-I0，用式（3）計(jì)算系統(tǒng)的有效最小可檢漏率Qmin
式中Qmin 為系統(tǒng)的有效最小可檢漏率，Pa·m3/s；ΔI0 為輸出指示本底噪聲值，A；Isp 為標(biāo)準(zhǔn)漏孔施氫后輸出指示值，A；I0 為標(biāo)準(zhǔn)漏孔未施氫時(shí)輸出指示的本底值，A；Qsp 為標(biāo)準(zhǔn)漏孔標(biāo)稱(chēng)值，本例中對(duì)氫的標(biāo)稱(chēng)漏率值為9.42×10-7 Pa·m3/s。測(cè)得的有效最小可檢漏率Qmin 必須滿(mǎn)足檢測(cè)要求。
（2）取出等效電池，將被測(cè)電池裝入檢測(cè)室，在和（1）步驟相同條件下測(cè)量電池漏氫信號(hào)IV。當(dāng)IV > I0 時(shí)，被測(cè)電池漏率Q 用式（4）計(jì)算，當(dāng)IV ≤ I0 時(shí)，漏率Q=Qmin
式中Q 為被測(cè)電池漏率，Pa·m3/s；IV 為被測(cè)電池漏氫產(chǎn)生的輸出指示值，A；γ 為被檢電池內(nèi)的氫氣濃度值，%。
（3）電池檢測(cè)完成后，重新將等效電池放入檢測(cè)室，按照（1）步驟對(duì)系統(tǒng)有效可檢漏率進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，所得數(shù)據(jù)按式（3）進(jìn)行計(jì)算，結(jié)果應(yīng)滿(mǎn)足被測(cè)產(chǎn)品測(cè)試要求，否則需要重新對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)。
3、 四極質(zhì)譜計(jì)檢漏數(shù)據(jù)及結(jié)果
以某次Ni-H2 電池漏率檢測(cè)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)為例，對(duì)電池漏率進(jìn)行測(cè)量和計(jì)算，參見(jiàn)表1。
表1 鎳-氫電池漏率檢測(cè)數(shù)據(jù)
4、檢測(cè)結(jié)果討論
利用搭建的四極質(zhì)譜計(jì)檢漏系統(tǒng)對(duì)Ni-H2 電池產(chǎn)品進(jìn)行了檢測(cè)，有效最小可檢漏率為1.7×10-8 Pa·m3/s，可以滿(mǎn)足產(chǎn)品檢測(cè)要求。國(guó)外的檢測(cè)水平目前已達(dá)到1×10-9 Pa·m3/s，故而應(yīng)在現(xiàn)有條件的基礎(chǔ)上進(jìn)一步設(shè)法提高系統(tǒng)的有效最小可檢漏率，力爭(zhēng)達(dá)到國(guó)外水平。
利用四極質(zhì)譜計(jì)可以滿(mǎn)足航天檢漏技術(shù)和無(wú)損檢測(cè)需求，并取得了良好的效果。在實(shí)際工作中，作者還利用四極質(zhì)譜計(jì)對(duì)材料出氣成分進(jìn)行了測(cè)試，對(duì)玻璃系統(tǒng)和真空環(huán)模設(shè)備等大型真空系統(tǒng)進(jìn)行了檢漏，也取得了令人滿(mǎn)意的效果。當(dāng)然，四極質(zhì)譜計(jì)也存在一些缺點(diǎn)，和以磁偏轉(zhuǎn)原理制成的氦質(zhì)譜檢漏儀相比，主要是難以定量，需要加入校準(zhǔn)系統(tǒng)，增加了系統(tǒng)復(fù)雜性。同時(shí)影響四極質(zhì)譜計(jì)性能穩(wěn)定性的參數(shù)過(guò)多，精度較差。但是該儀器的突出優(yōu)點(diǎn)是可以實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)在線檢漏，快速方便，同時(shí)具備其他功能如殘余氣體成分分析，因而在航天泄漏檢測(cè)和其他無(wú)損檢測(cè)中值得大力推廣和應(yīng)用。
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