超靈敏檢漏的實(shí)時(shí)校準(zhǔn)
超靈敏檢漏的實(shí)時(shí)校準(zhǔn)是國際上尚未解決且未標(biāo)準(zhǔn)化的一個(gè)難題,本文利用自建的微流量參考漏率系統(tǒng)對商用檢漏儀和超靈敏檢漏系統(tǒng)進(jìn)行了實(shí)時(shí)校準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)研究,在10-14Pa·m3/s～10-10Pa·m3/s 寬范圍漏率內(nèi)實(shí)現(xiàn)了對檢漏儀器的實(shí)時(shí)校準(zhǔn)。
氦質(zhì)譜檢漏儀已經(jīng)被廣泛用來檢測設(shè)備的氣密性,大多數(shù)商用檢漏儀的最小可檢漏率在10-12Pa·m3/s～5 ×10-13Pa·m3/s。過去十年來,隨著檢漏技術(shù)的發(fā)展,已經(jīng)出現(xiàn)了最小可檢漏率在10-15Pa·m3/s～10 -16Pa·m3/s 范圍內(nèi)的超靈敏檢漏系統(tǒng)。這么高的靈敏度是利用四極質(zhì)譜計(jì)在累積模式下達(dá)到的。
一種儀器、方法或一套系統(tǒng)在特定條件下所能檢測到的最小漏率,也就是檢漏靈敏度,是檢漏中最重要的參數(shù) ,通常用參考漏孔校準(zhǔn)得到。商用檢漏儀常用的參考漏孔一般是薄膜滲氦型的漏孔,其校準(zhǔn)方法已經(jīng)標(biāo)準(zhǔn)化。商用參考漏孔目前最小的漏率在10-10Pa·m3/s 量級,在超靈敏檢漏系統(tǒng)中它仍被用來校準(zhǔn)10-16Pa·m3/s 這樣低量級的漏率。為了適應(yīng)超靈敏檢漏的需求,有必要發(fā)展更低漏率的參考漏孔。
用固定漏率的滲氦型漏孔來進(jìn)行靈敏度校準(zhǔn)是很重要的。然而,它只能對儀器本身進(jìn)行校準(zhǔn)。而實(shí)際檢漏中所能達(dá)到的檢漏水平不僅僅依賴于儀器本身,也與被檢系統(tǒng)以及檢漏方法有著很大的關(guān)系,例如,當(dāng)采用分流泵或累積法時(shí),最小可檢漏率就會隨之變高或變低。因此,有必要區(qū)分檢漏儀本身的靈敏度校準(zhǔn)和檢漏靈敏度的校準(zhǔn)。近年來對檢漏結(jié)果的定量要求急劇增加,由于實(shí)時(shí)校準(zhǔn)恰能給出檢漏結(jié)果的定量信息,因此,它對質(zhì)量控制尤為重要。在實(shí)際的檢漏過程中,如果能有一個(gè)寬范圍內(nèi)可調(diào)漏率的參考漏孔來提供與檢測到的漏率相同量級的漏率來對其進(jìn)行校準(zhǔn) ,檢漏的定量結(jié)果將更加可靠。這樣的校準(zhǔn)正在得到重視,但還不成熟,更沒有標(biāo)準(zhǔn)化。
為此,本文發(fā)展了一套能提供可調(diào)參考漏率的微流量漏率系統(tǒng)。
1、實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)
由于滲氦型漏孔的反應(yīng)時(shí)間及其漏率的高溫度系數(shù),不可能用它作為可調(diào)漏率系統(tǒng)的漏率源。為此必須選擇一個(gè)物理型(或者通道型) 的漏孔。根據(jù)先前的實(shí)驗(yàn) ,采用了具有分子流氣流特性的白金絲-玻璃漏孔。這類漏孔由具有不同膨脹系數(shù)的白金絲和硬玻璃非匹配封接構(gòu)成。理論研究與實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了其氣流特性以及漏率與進(jìn)氣口壓強(qiáng)的關(guān)系、漏孔幾何尺寸、環(huán)境溫度以及不同種氣體的關(guān)系。這種漏孔的應(yīng)時(shí)間少于0.5s,漏率的溫度系數(shù)遠(yuǎn)低于石英滲氦型漏孔并且很容易校正。如果它被水蒸氣堵塞,經(jīng)烘烤并同時(shí)對其兩端抽氣,就可以很快恢復(fù)。采用直徑為0.1mm～0.15mm ,封接長度為5mm～1mm 的白金絲,在一個(gè)大氣壓進(jìn)氣端壓力下可以獲得10-7Pa·m3/s～10-8Pa·m3/s 的漏率,而且這個(gè)漏率正比于漏孔兩邊的壓差。作為分子流漏孔,其漏率應(yīng)該與進(jìn)氣端壓強(qiáng)呈線性關(guān)系,由此得到一個(gè)可在寬動態(tài)范圍內(nèi)進(jìn)行實(shí)時(shí)校準(zhǔn)的可調(diào)參考漏率。
系統(tǒng)結(jié)構(gòu)原理圖及照片分別如圖1、圖2 所示,整個(gè)系統(tǒng)由如下元件組成:一個(gè)白金絲-玻璃漏孔,一個(gè)用來控制進(jìn)氣端壓強(qiáng)的藍(lán)寶石微流量針閥,一個(gè)測量范圍從1.33 ×10-2Pa～133 Pa 用來測量進(jìn)氣端壓強(qiáng)的薄膜真空計(jì),氦氣瓶和四個(gè)真空閥。實(shí)驗(yàn)中環(huán)境的溫度和濕度是可測量的。整個(gè)系統(tǒng)很簡潔緊湊,其尺寸僅為40 cm ×30 cm ×30 cm。
圖1 超靈敏檢漏的實(shí)時(shí)校準(zhǔn)系統(tǒng)原理結(jié)構(gòu) 圖2 超靈敏檢漏的實(shí)時(shí)校準(zhǔn)系統(tǒng)的實(shí)物照片
2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論
漏孔進(jìn)氣端本底壓強(qiáng)低于10-2Pa,當(dāng)真空泵隔離,進(jìn)氣端處于靜態(tài)時(shí),本底壓強(qiáng)變化低于3.6×10-2Pa/ min。白金絲- 玻璃漏孔由中國蘭州物理所校準(zhǔn),在通入一個(gè)大氣壓壓強(qiáng)的氦氣時(shí)其漏率為2.4×10-7Pa·m3/s ,其相對誤差為3.8% ,測量不確定度為8.8%。
可變參考漏孔漏率與進(jìn)氣端壓強(qiáng)的線性關(guān)系已經(jīng)被多次實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。當(dāng)進(jìn)氣端氦分壓強(qiáng)從2.67Pa～133Pa 變化時(shí), 可變參考漏孔氦漏率從6.3×10-12Pa·m3/s 變到3.2×10-10Pa·m3/s。利用這個(gè)參考漏孔對檢漏極限為5×10-13Pa·m3/s 商用檢漏儀進(jìn)行互校。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1和圖3所示,相對誤差低于7%。
表1 參考以及測試漏率與氦進(jìn)氣口壓強(qiáng)的關(guān)系
更低的參考漏率仍然可以通過降低進(jìn)氣端氦濃度來實(shí)現(xiàn)。實(shí)驗(yàn)中利用1%He-99%N2混合氣來得到低于10-13Pa·m3/s 氦漏率。由清華大學(xué)開發(fā)的超靈敏檢漏系統(tǒng)在靜態(tài)積累模式下檢測到的一個(gè)典型結(jié)果如圖4所示。
圖3 參考漏率、測試漏率與進(jìn)氣端氦壓強(qiáng)的關(guān)系 圖4 參考漏率、測試漏率與進(jìn)氣端壓強(qiáng)的關(guān)系
3、結(jié)論
為了適應(yīng)超靈敏度檢漏的發(fā)展,利用一套可在10-14Pa·m3/s～10-10Pa·m3/s 寬漏率范圍內(nèi)可調(diào)漏率的參考漏率系統(tǒng),在6.0×10-12Pa·m3/s～3.2×10-10Pa·m3/s 漏率范圍內(nèi)對商用檢漏儀進(jìn)行了實(shí)時(shí)校準(zhǔn),其相對誤差在7 %以內(nèi)。通過采用1 %氦濃度的進(jìn)氣,獲得了10-12Pa·m3/s～10-14Pa·m3/s的氦漏率并利用它在累積模式下對超靈敏檢漏系統(tǒng)進(jìn)行了實(shí)時(shí)校準(zhǔn)。
