离子阱低温超高真空系统的装配、调试及结果分析
离子阱是一种常用于光谱研究的装置,低温超高真空环境是其工作的基本条件。介绍了一套由真空腔体、真空抽气系统、温度监测及控制系统、脉管制冷机等组成的离子阱低温超高真空系统。在三种不同条件下对真空腔体进行抽真空对比试验,分析了影响真空系统极限真空的关键因素。采用超高真空获得方法与工艺,真空系统在常温和低温状态下分别获得了1.9 × 10-8 Pa 和5.0 × 10-10 Pa 的真空度,在高真空绝热条件下,离子阱最低温度达到3.9 K。
1、系统装配
系统装配在洁净间进行,在真空腔体装配前,对所有不锈钢零件按照超高真空系统清洗工艺清洗,并放入烘箱内烘烤除气,加热温度为250 ℃,持续时间为24 h。真空腔体上所有焊接采用氩弧焊,并对焊缝用氦质谱检漏仪检漏,保证每条焊缝及每个法兰密封处的漏率低于1.0 × 10 -8 Pa·L /s,保证整个系统漏率小于5.0 × 10-8 Pa·L /s 。环境温度20℃左右,对各项准备工作检查无误后开机试验。
2、调试过程
在调试过程中对该系统作了不同条件下真空腔体极限真空的测量。
(1) 预抽气系统开启,主抽气不开启,系统不烘烤系统组装完毕后,各部分都不烘烤除气,关闭放气阀,打开其余阀门,启动干泵,当真空腔体真空度低于1 Pa 时开启分子泵,2h 真空腔体真空度为8.0 × 10-4 Pa,8 h 真空腔体真空度为9.0 × 10-6 Pa, 12 h 真空度为5.5 × 10-6 Pa, 16 h 后真空度为5.0 × 10-6 Pa, 20 h 真空度为5.0 × 10-6 Pa,在这种条件下真空腔体的极限真空度为5.0 × 10-6 Pa。图2为真空技术网(www.jnannai.com)给出的分子泵开启后真空度实测曲线图。
(2) 预抽气系统开启,主抽气系统开启,系统不烘烤在上述试验基础上,开启离子泵和钛升华泵,升华电流为40 A,每隔4 h 升华一次,一次升华时间为3 min,12 h 后真空腔体的极限真空度达到4.1 ×10-7 Pa。图3 为开启主抽气系统后真空腔体真空度的变化曲线。
图2 不烘烤条件下预抽系统工作极限真空度实测曲线
图3 主抽气系统开启后真空度的变化曲线
(3) 预抽气系统开启,主抽气系统开启,系统烘烤除气在(2) 试验基础上,真空腔体、抽空管道上均匀缠绕加热带,向真空腔体内缓慢充入干燥高纯氮气,使真空腔内压力稍高于大气压,通过调压器控制升温速度,真空腔体内离子阱的温度缓慢升到90 ℃左右并维持这个温度,然后开启干泵对整个真空系统进行抽真空,此过程中维持抽真空管道上的温度在150 ℃左右,利用离子泵和钛升华泵复合泵自带的加热装置维自身温度在200 ℃左右, 24 h 后开启分子泵、主抽气系统,在此过程中对钛升华泵钛丝和电离规规管进行除气[4], 24 h 后停止加热,系统极限真空度达到1.9 × 10-8 Pa,满足技术指标要求。
(4) 制冷机开启试验真空系统真空度达到1.9 × 10-8 Pa,开启脉管制冷机,通过温控仪监测离子阱温度变化。制冷机开启100 min 离子阱温度达到了3.9 K 的低温,满足技术指标要求,与此同时,真空系统极限真空度达到了5.0 ×10-10 Pa。如图4 所示为离子阱温度随制冷机开启时间变化曲线。如图5 所示为系统真空度随制冷机开启时间变化曲线。
图4 离子阱温度随制冷机开启时间变化曲线
图5 系统真空度随制冷机开启时间变化曲线
3、结果分析
系统中离子泵和钛升华泵复合泵对系统真空度的提高起到了很明显的作用,仅用干泵和涡轮分子泵组成的预抽系统达不到极限真空度的要求;
真空系统烘烤,对获得超高真空是必不可少的手段[5]。为达到最好的除气效果,在干泵开启的状态下,烘烤时间不少于24 h,然后打开分子泵,离子泵、钛升华泵复合泵对真空系统继续进行24 h 的抽气,在加热过程中对钛升华泵钛丝及电离规规管进行除气,停止加热24 h 后系统回到常温后,系统达到极限真空。调试过程中,多次对已经使用过的各型号CF 法兰无氧铜垫( CF200 ~ CF16) 进行二次使用,并经氦质谱检漏仪检漏,在第二次使用时对法兰的预紧力比第一次大,可以保证1.0 × 10-8 Pa·L /s 的漏率要求。
从图4 来看,制冷机在开始的常温状态到55 min 后的6.1 K 之间降温速度较快,而在60 min 后的4.2 K到75 min 后的3.9 K 降温速度慢,表明随着系统温度的降低,脉管制冷机的制冷量降低。从图5 来看,在制冷机开启的前15 min,真空度变坏,表明此时制冷机冷头及离子阱温度没有低到可以冷凝吸附气体的程度,反而由于刚开启制冷机的这段时间,压缩气体发热致使真空度变坏。结合图4 和图5 来看,脉管制冷机在系统中不仅仅是作为冷源,而且具有冷凝吸附的作用,抽真空系统达到极限真空后,利用制冷机冷头及离子阱表面冷凝和吸附气体的物理过程获得和保持系统较高的真空度。真空系统从常温下1.9 × 10-8 Pa 的极限真空到低温下5.0 × 10-10 Pa 的极限真空,提高了近2 个数量级,表明温度是影响真空系统极限真空的重要因素。