同步辐射光源光束线光学元件碳污染原位清洗研究
通过采用射频等离子体对由于表面碳污染减少光通量的同步辐射光学元件进行原位清洗实验，利用质谱仪、X 射线电子能谱对清洗过程以及表面变化进行监测，并对清洗过程截止点进行研究。结果表明射频等离子体清洗方法可有效去除严重影响光束线使用效率的碳污染，提高光束线使用效率； 通过监测气体成分变化能为截止点判断提供有效依据。
同步辐射装置是使用同步辐射光的特性进行相关研究的大科学装置，目前国内北京、合肥以及上海均有同步辐射装置，在进行基础以及应用科研方面有着重要的应用。各光源均有数目不等的光束线站，同步辐射光束线是置于电子储存环和实验站间，并分光、单色和聚焦特定波长的同步辐射光从而传输到实验站的一套光学真空系统。光束线的光学元件表面在同步辐射光的照射，特别是在X 射线的辐照下，在其表面吸附的碳基物质裂解后可产生的附着在光学元件表面的碳污染，是光束线传输效率下降的主要原因，此碳污染会引起光子能量在碳吸收边( 约285 eV) 及以上能量光通量的严重损失，同时也因污染物增加杂散光而降低能量分辨率。
对于光束线中的同步辐射光学元件，其性能要求严格，安装位置要求精确，若采用简单的反复换下碳污染光学元件的办法，既不经济且光学元件的精确复位和超高真空环境的恢复会占用大量实验时间； 此外，替换后的光学元件在同步辐射光的照射下，甚至在短时间使用可能再次出现碳污染效应。因此对污染的同步辐射光学元件进行在线清洗是解决此问题的可行方法，也是国际上同步辐射研究人员解决此问题的主要手段之一。目前国内外光学元件碳污染在线清洗的主要手段有直流放电清洗、射频等离子体放电清洗、紫外光/ 臭氧照射等。射频等离子体清洗是依靠电极与真空室壁之间射频放电激发的等离子体产生的氧离子完成清洗，此方法结构简单，易于控制，且射频等离子体所产生的低能量离子对光学元件产生较少的损害和污染，是一种可行的碳污染清洗方法。各种方法均有研究报道，但对清洗过程和截止点判断研究工作很少。
本文通过清洗实验，选择使用Ar/O2 混合气体作为工作介质气体的射频等离子体在线清洗此光束线中光学元件碳污染，进行清洗过程参数、进程截止点判断以及真空环境恢复特性的分析研究。
1、实验
实验采用的清洗设备如图1 所示，包括射频电气系统和气路/真空系统。
图1 O2/ Ar 等离子体清洗系统配置
射频电气系统主要包括：射频电源，包括射频信号发生器和功率源以及匹配调节器； 安装于法兰上的，伸入所要清洗的光学元件所在真空室内部的铝制天线； 通过法兰上的电极引线，天线与供电电路连接，将射频功率耦合入腔体中。气路/ 真空系统主要包括： 氩气以及氧气气瓶，及对应的流量阀门； º液氮冷阱，用来去除混合工作气体中的水； 涡轮分子泵机组，用来抽出腔体中的气体，维持保持放电腔体中气体压力的恒定； 溅射离子泵，在清实洗验前后用于超高真空获得。射频等离子体放电电源采用中科院微电子研究所的SY500 型射频电源以及射频匹配器，通过调节射频功率输出和射频匹配，可将射频功率有效耦合入真空腔体中，从而在射频天线附近产生射频电场，产生等离子体而电离工作气体。为了利于进行气体放电，通过前期实验研究，选择工作气体为氩气与氧气的混合气体，混合气体的质量流量比为2B3，通过调节控制混合气体进入腔体的微调阀和控制分子泵机组抽速的抽速阀，将放电腔体内的压强控制在5~ 8 Pa 内。等离子体放电时的放电参数受到具体结构和气体压强的影响，通过调节功率和射频匹配，可以完成等离子体放电启动和放电参数的控制。气体成分的监测采用德国PFIFFER QMG 220 F1四极质谱完成。XPS 分析采用英国VG ESCALAB250 完成，真空度测量采用美国VARIAN 公司的MULTI-GAUGE。
在磁性圆二色实验线清洗实验中，由于要在前置镜箱上安装射频电极，因此首先将镜箱充入高纯氮气，然后安装射频电极。在进行如上条件的等离子体清洗3 h 后，镜面表面的碳污染条纹可见明显变淡，而且由于等离子体密度分布的影响，在射频电极附近的污染条纹消除程度明显高于稍远处。由于无法进行清洗效果的实时监测，因此参考离线实验的结果，将清洗时间设定为9 h，在清洗进行9 h 后，镜箱经过24 h 200 ℃烘烤处理，同时离子泵泵体烘烤，然后启动离子泵，离子泵启动24 h 后镜箱进入超高真空区域。测试实验站的接受光强后，对前置镜箱充工作混合气体至10 Pa 左右，再进行9 h 的放电清洗。再次进行接受光强测量后，进行了变间距光栅的清洗并再次测量接受光强。
对光电子能谱线站进行的实验与此相同，增加采用四极质谱仪监测气体成分变化，以完成清洗截止点的判断。实验结果也基本相同。
2、结果与讨论
2.1、清洗效果分析
在前期离线实验基础上，对合肥同步辐射光源的磁性圆二色以及光电子能谱两条实验线站进行清洗实验。图2 为磁性圆二色线的前置镜( 掠入射平面反射镜) 在清洗前后的照片，可见原反射镜中心肉眼可见的碳污染条纹在清洗后被清除。
图2 清洗前后的前置镜照片
磁性圆二色线站清洗前后在实验站上得到的光强如图3 中所示，其中各条曲线分别为清洗开始前( 曲线A) ，进行等离子体清洗9 h( 曲线B) 以及18 h之后( 曲线C) 所测的光强。由图中的清洗前后，在相同的HLS 束流强度以及光束线光学参数条件下测得的光强曲线可以看出，清洗之后的实验站接受光强在270~ 330 eV 区间内均有不同程度的提高，其中包括在碳吸收边，即285 eV 处的光强有所提高，由2.5 × 10- 12 提高到3.0 × 10- 12。随后对单色仪中的两条光栅，其中包括变间距光栅进行了同样条件下的9 h 清洗( 曲线D) ，相同测试条件下的光强曲线为图3 中的曲线D，此时光通量得到了更大的提升，在285 eV 处使用金网探测的光强为7.1 ×10- 12，较清洗前提高半个量级，在其他能量处均有不同程度提高。
图3 清洗前后在磁圆二色实验站接受到的光强
由此可得，射频清洗能清除碳污染物实验线站的光学元件表面碳污染，碳污染是普遍存在的，需要对所有的光学元件进行清洗才能有效提高光束线光通量。在光电子能谱实验线站上的清洗实验结果与此类似，两条线站经过清洗之后光学元件性能得到很好的恢复，并在长时间均保持良好状态。
2.2、清洗截止点判断研究
清洗的机理是利用等离子体产生的氧离子与光学元件表面的碳污染反应，生成可用真空抽气系统排出的反应产物，即CO 和CO2，那么随着清洗过程的进行，光学元件表面的碳污染物被不断清除，随之而来的就是反应产物在排出气体中的组分比例会显著下降。
如图4 中所示，为采用四极质谱仪在排气口处监测到的气体成分变化。随清洗进程的进行，输入反应气体的两种主要气体成分氩气分压基本不变，而氧气分压随进行过程中维持压强而进行的调整有所波动，其他气体组分均随时间变化而显著下降�？梢缘贸觯庋г砻娴奶嘉廴舅孀欧从Φ慕卸コ从Σ镆苍诓欢霞跎�，同时一些碳氢化合物的污染物也在不断减少，在质谱图上的表现就是二氧化碳、一氧化碳、水蒸汽及氢的分压不断减少，此特性可被用来作为反应截止点判断的依据。
图4 清洗进程中残余气体组分变化
质谱仪在清洗过程中探测残余气体成分的变化，与清洗效果( 光学元件表面碳污染) 有直接关系，为直观检测表面碳含量，利用XPS 对实验样品表面的碳残余量进行测试。图5 为样品表面碳污染残余量、气体成分变化与清洗时间的关系。由此我们利用产物中氧气与CO2 比例达到阈值作为清洗的截止点判断依据，并在光电子能谱实现线站清洗实验中得到了很好的应用和验证。
图5 被清洗表面碳元素相对含量及残气成分与清洗时间关系
2.3、光束线真空环境恢复特性
未暴露大气的光束线腔体，进过射频等离子体清洗后，只烘烤离子泵体、镜箱腔体24 h 后，启动离子泵12 h 后，即可进入较好的超高真空环境( 真空度好于5× 10-7 Pa) 。镜箱超高真空环境之所以可快速恢复，首先是在清洗过程中束线腔体避免暴露大气，其次是通入的反应气体经过良好的纯化处理，这均可减少真空室表面吸附气体，有利于恢复真空环境。但在引入同步辐射光后，由于光致解吸效应，会产生暂时的压强升高，经过72 h 同步光照射后，超高真空环境会再次恢复。
3、结论
使用氧气和氩气混合气体产生的等离子体原位清洗，可有效去除在同步辐射X 射线作用下所产生的沉积于同步辐射光学元件表面的碳污染，等离子体的参数可以通过调节射频功率源和气体压强进行控制； 光学元件所在的超高真空腔体，经过等离子体放电清洗后可快速恢复至超高真空环境，有利于光束线在线清洗后工作状态的恢复； 清洗过程中反应产物的成分监测可用于进程截止点判断。实验工作对于同类型的同步辐射光源光束线，尤其是X 射线光束线的光学元件碳污染问题的解决提供了可行方式，具有重要的借鉴意义和实用价值。
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