要实现10-E10 Pa 的极高真空校准, 在XHV校准室中获得极高真空是一个必不可少的前提。极限真空度越高, 本底压力的波动越小, 则校准的下限越低, 本底压力的波动对不确定度的影响越小。

       在校准装置设计时, 综合考虑了超高/ 极高真空条件下的出气特点、运行成本以及真空校准装置的特殊要求, 选择磁悬浮涡轮分子泵与NEG 泵组合方案获得极高真空。选择NEG 泵的主要理由是对H2 气的抽速大, 对于极高真空获得, 残余气体成分主要为H2 气, 而H2 气又是涡轮分子泵难以抽除的气体, 因而利用NEG 泵来弥补涡轮分子泵的不足。

       为了获得极高真空, 除了配备合理的抽气手段外, 还必须尽可能降低真空容器的出气量,为此对真空容器制作材料及容器内表面进行了特殊处理, 并将真空容器放入真空高温除气炉中进行了除气处理。除了降低真空容器的出气率外, 还必须解决各种部件连接处焊缝和密封面极小漏孔的检漏, 即使存在极小漏孔, 也无法获得极高真空, 为此研究了采用真空容器上所接的四极质谱计进行极小漏孔检漏的方法, 解决了极小漏孔的检漏问题。

       解决上述问题后, 对极限真空度进行了实际测试。测试之前要对校准装置进行烘烤除气,从室温开始加热, 每小时升温30℃ ,XHV 校准室和抽气室的最高烘烤温度为300℃ , UHV 校准室和抽气室的最高烘烤温度为200℃, 分流室的最高烘烤温度为250℃ , 四极质谱计、分离规和磁悬浮转子规的最高烘烤温度为200℃。

      当校准装置各部分都达到最高烘烤温度后,打开NEG 泵与真空室的连接角阀, 对NEG 泵进行激活, 激活温度为500℃, 激活时间为2 h。经过10 h 抽气后, 对NEG 泵再次进行激活,激活温度为500℃,激活时间为1h。然后关闭NEG 泵与真空室的连接角阀。校准装置保温48 h 后, 以每小时30℃的速率降温, 为了防止抽气室的气体返流到校准室,在降温过程中保持校准室温度略高于抽气室温度。当温度降到150℃时, 对四极质谱计和两台分离规各除气3 min。待校准装置的温度接近室温时,打开NEG 泵与真空室的连接角阀,继续抽气约12h后,测量XHV校准室和UHV 校准室中的极限真空度。XHV 校准室中的极限真空度用一台IE514分离规测量; UHV 校准室中的极限真空度用一台IKR270反磁控冷阴极电离规测量。测量结果如下:

      XHV 校准室中的极限真空度为: 7.89×10- 10 Pa。

      UHV 校准室中的极限真空度为: 1.24×10- 7 Pa。

      从极限真空度的测试结果看, 选择磁悬浮涡轮分子泵与NEG 泵组合方案, 在XHV 校准室中获得了10- 10 Pa 量级的极高真空度, 达到了预期效果, 为实现超高/ 极高真空校准奠定了基础。