在線真空計(jì)比較法校準(zhǔn)技術(shù)研究

2013-09-21 劉波西安航天計(jì)量測試研究所

　　介紹了采用B-A 型和皮拉尼復(fù)合真空計(jì)做為副標(biāo)準(zhǔn)計(jì)，在線校準(zhǔn)工作用真空計(jì)的方法。通過使用副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)與在線工作用真空計(jì)同時(shí)測量同一真空環(huán)境，進(jìn)行數(shù)據(jù)運(yùn)算及分析，判斷在線真空計(jì)的主要技術(shù)性能指標(biāo)，給出其修正因子及測量不確定度。為了驗(yàn)證該校準(zhǔn)技術(shù)量值傳遞的準(zhǔn)確性及可靠性，通過對副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)相關(guān)性能測試及在線進(jìn)行比較校準(zhǔn)，認(rèn)為該技術(shù)是可以解決科研及生產(chǎn)領(lǐng)域中真空計(jì)的在線校準(zhǔn)。

1、引言

　　比較法校準(zhǔn)裝置主要用于真空量值的比較校準(zhǔn)，是真空計(jì)量進(jìn)行量值傳遞的主要校準(zhǔn)裝置^[1]。近些年來，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，真空測量得到了長足的進(jìn)步，在一些科研及生產(chǎn)場所有大批的數(shù)采型真空計(jì)、真空控制模塊、真空及溫控合成機(jī)組等，使得整套測量設(shè)備更加智能化、集約化，從而對儀器設(shè)備的使用精度、使用頻次，有了更高、更全、更特殊的要求。但由于整套儀器設(shè)備安裝后無法頻繁拆卸、測量距離遠(yuǎn)，傳輸信號衰減、送檢路途顛簸受損及送校周期長等原因，造成測量儀器無法及時(shí)準(zhǔn)確判斷其性能指標(biāo)，正確進(jìn)行數(shù)值修正，從而直接影響到客戶的產(chǎn)品質(zhì)量及生產(chǎn)周期。為了解決此類真空計(jì)的日常校準(zhǔn)需求，真空技術(shù)網(wǎng)(http://www.jnannai.com/)依據(jù)真空比較法^[2]使用原理，將實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)技術(shù)通過改進(jìn)用到在線真空計(jì)的日常校準(zhǔn)工作中。

2、工作原理

　　校準(zhǔn)系統(tǒng)的工作原理是以B-A 型皮拉尼復(fù)合真空計(jì)做為副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)，通過接頭轉(zhuǎn)換及安裝相關(guān)控制閥門與被校真空計(jì)同時(shí)連接在同一真空室上，采用各種泵組對系統(tǒng)進(jìn)行連續(xù)抽氣，使真空室的真空度達(dá)到工作生產(chǎn)所需的動(dòng)態(tài)平衡壓力，用被校真空計(jì)和副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)同時(shí)測量真空室上同一壓力點(diǎn)的真空度，將測量結(jié)果直接進(jìn)行比較，對比較后的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，給出被校真空計(jì)的修正因子及測量結(jié)果不確定度。

3、校準(zhǔn)系統(tǒng)構(gòu)成

　　在線真空計(jì)比較法校準(zhǔn)系統(tǒng)由抽氣系統(tǒng)、測量控制系統(tǒng)和加熱冷卻系統(tǒng)組成。系統(tǒng)原理示意圖如圖1所示。

在線真空計(jì)校準(zhǔn)系統(tǒng)原理示意圖

圖1 在線真空計(jì)校準(zhǔn)系統(tǒng)原理示意圖

1.儲氣瓶; 2.微調(diào)閥; 3.在線真空規(guī); 4.副標(biāo)準(zhǔn)規(guī); 5、6、12.截止閥; 7.壓力容器室; 8.加熱系統(tǒng)及冷卻單元; 9.分子泵; 10.電磁保護(hù)閥; 11.機(jī)械泵

4、校準(zhǔn)方法

　　在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用主標(biāo)準(zhǔn)器對副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)，確認(rèn)其具有較高的重復(fù)性和穩(wěn)定性，獲得副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)的修正因子及測量不確定度，將其帶至工作現(xiàn)場在線與被校真空計(jì)同時(shí)連接到同一真空室的同一方位上，通過真空泵組的連續(xù)抽氣，使真空室獲得要求的真空度。當(dāng)達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡時(shí)，對真空室進(jìn)行升溫烘烤至150 ℃維持2 h 后，以30 ℃ /h 的速率降溫，約4 h 后可降至室溫。獲得所需真空本低，采用微調(diào)閥對真空室進(jìn)行緩慢調(diào)放氣，并使用副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)與被校真空計(jì)同時(shí)測量真空室的真空度，記錄測量的數(shù)值，進(jìn)行相應(yīng)的數(shù)據(jù)處理。

5、副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)的技術(shù)指標(biāo)

　　(1) 測量范圍: 1.0×10^-4 ～ 1.0×10^-1 Pa;

　　(2) 擴(kuò)展不確定度: U≤10%，( k = 2)

　　(3) 壓力示值允許誤差限: ±10%

6、副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)的性能測試數(shù)據(jù)

　　6. 1、副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)與主標(biāo)準(zhǔn)器實(shí)驗(yàn)室比較測試

　　用主標(biāo)準(zhǔn)器校準(zhǔn)副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)，主要是為了驗(yàn)證副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)的測量結(jié)果不確定度，是否符合《二等標(biāo)準(zhǔn)電離真空計(jì)檢定規(guī)程》JJG462-2004[3]的要求。選用德國萊寶公司的ITR90 型皮拉尼復(fù)合真空計(jì)作為本次實(shí)驗(yàn)的被校準(zhǔn)真空計(jì)，主標(biāo)準(zhǔn)計(jì)選用英國BOC 公司的D02999390 型電離真空計(jì)，用實(shí)驗(yàn)室的真空比較校準(zhǔn)裝置進(jìn)行校準(zhǔn)。在10^-4 ～ 10^-1 Pa 段，每個(gè)量程選取了3 個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)，數(shù)據(jù)見表1 所示。

表1 校準(zhǔn)數(shù)據(jù)表

在線真空計(jì)比較法校準(zhǔn)技術(shù)研究

　　由以上數(shù)據(jù)可知，副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)的平均修正因子為0.94，測量的所有壓力示值允許誤差限均滿足±10%的要求。由上級部門測得D02999390 型的測量不確定度為U= 4%( k = 2) ，與副標(biāo)準(zhǔn)計(jì)合成后得到其測量結(jié)果不確定度為U= 8%( k = 2) ，達(dá)到用于壓力示值校準(zhǔn)的不確定度不大于15%的指標(biāo)，滿足《電離真空計(jì)校準(zhǔn)規(guī)范》[4]的要求，可用于進(jìn)行量值傳遞校準(zhǔn)工作。

　　6.2、副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)穩(wěn)定性測試

　　選用德國萊寶公司的ITR90 型皮拉尼復(fù)合真空規(guī)作為本次實(shí)驗(yàn)的被校計(jì)利用半年時(shí)間，每隔一個(gè)半月進(jìn)行測量一次，共測量4 次，每次測量6 組數(shù)據(jù)，其測試數(shù)據(jù)如下表2 所列。

表2 校準(zhǔn)穩(wěn)定性數(shù)據(jù)表

在線真空計(jì)比較法校準(zhǔn)技術(shù)研究

　　通過使用主標(biāo)準(zhǔn)器校準(zhǔn)副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)可知副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)的測量結(jié)果不確定度為uc = 8%( k = 2) ，從穩(wěn)定性數(shù)據(jù)表2 可知該真空計(jì)的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差Sm = 2.2%，依據(jù)GJB /2749《建立測量標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)報(bào)告的編寫要求》Sm應(yīng)不大于uc。因此副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)做為參考標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性是符合測量要求的。

　　6.3、副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)重復(fù)性測試

　　選用德國萊寶公司的ITR90 型皮拉尼復(fù)合真空規(guī)作為本次實(shí)驗(yàn)的被校計(jì)，采用定點(diǎn)在某一壓強(qiáng)下進(jìn)行連續(xù)測量6 次數(shù)據(jù)，其測試數(shù)據(jù)如下表3 所列。

表3 校準(zhǔn)重復(fù)性數(shù)據(jù)表

在線真空計(jì)比較法校準(zhǔn)技術(shù)研究

　　計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)性的要求是小于合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的2 /3，副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)測量結(jié)果的不確定度uc = 8%( k= 2) ，而2 uc /3 = 5.3%，因此副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)的重復(fù)性符合要求。

7、在線校準(zhǔn)數(shù)據(jù)

　　用副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)進(jìn)行在線模擬校準(zhǔn)以驗(yàn)證其能否滿足使用要求，及能否在線開展校準(zhǔn)工作。選用德國萊寶公司的ITR90 型皮拉尼復(fù)合真空計(jì)及儀表作為本次實(shí)驗(yàn)的副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)，選用德國萊寶公司的PR26型冷陰極真空計(jì)為被校計(jì)，每個(gè)量程按3 個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)來進(jìn)行校準(zhǔn)，數(shù)據(jù)見表4 所列。

表4 在線校準(zhǔn)數(shù)據(jù)

在線真空計(jì)比較法校準(zhǔn)技術(shù)研究

　　經(jīng)用副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)對被校準(zhǔn)真空計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)，將副標(biāo)準(zhǔn)計(jì)的測量不確定度引入運(yùn)算公式中，算得在線真空計(jì)的測量結(jié)果不確定度為16%( k = 2) ，最大誤差為1. 46E+01，遠(yuǎn)小于±50% 誤差標(biāo)準(zhǔn)，完全符合《電離真空計(jì)校準(zhǔn)規(guī)范》JJF1062-1999 的要求，其平均修正因子為0.88，可將其輸入計(jì)算公式中，準(zhǔn)確得到測量值與標(biāo)準(zhǔn)值的對應(yīng)換算關(guān)系。故此推斷，副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)完全能夠滿足被校計(jì)的在線校準(zhǔn)工作。

8、結(jié)論

　　通過用主標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)對副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)及用副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)對在線真空計(jì)傳遞校準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)，證明副標(biāo)準(zhǔn)真空計(jì)可以進(jìn)行在線校準(zhǔn)工作，通過對修正因子及測量不確定度的運(yùn)算，能夠及時(shí)掌握在線真空計(jì)的技術(shù)指標(biāo)，為準(zhǔn)確判斷整套測量設(shè)備的使用性能提供指導(dǎo)意義。