用四極質(zhì)譜計對316L不銹鋼制作的極高真空(XHV) 校準室在烘烤前、后的殘余氣體成分進行了分析。一個熱陰極電離規(guī)( IE514) 和一個四極質(zhì)譜計(QMS200) 連接在XHV 校準室上。烘烤前,開、關熱陰極電離規(guī)以及對其進行除氣,放出的氣體主要有H₂O、CO、H₂、CH₄ 和CO₂ 。烘烤后,開、關熱陰極電離規(guī)以及對其進行除氣,放出的氣體主要有CO、H₂ 、CO₂ 和CH₄ 。整個烘烤過程完成后2h ,XHV 校準室內(nèi)的壓力在室溫下通過分子泵串聯(lián)抽氣機組抽至8.97 ×10^{- 9}Pa ,用四極質(zhì)譜計分析到的殘余氣體成分主要為H₂ 和CO。整個烘烤過程完成后4h ,打開非蒸散型吸氣劑泵(NEGP) 對XHV 校準室抽氣,結果表明NEGP對H₂ 具有較大的抽速,但對碳氫類化合物(如CH₄) 和惰性氣體幾乎沒有抽速。用NEGP 對XHV 校準室連續(xù)抽氣72h 后,XHV校準室內(nèi)的壓力從8.34 ×10 ^{- 9} Pa 下降到9.12 ×10 ^-10 Pa。不銹鋼XHV 校準室內(nèi)的殘余氣體成分中大量的CO 和CO₂ 主要來自于四極質(zhì)譜計。

　　極高真空(XHV) 范圍定義為低于10 ^-9 Pa 的壓力范圍。XHV 在空間技術、表面科學、高能粒子加速器、真空微電子技術等近代尖端科學技術領域具有廣泛的應用價值。例如,月球表面的真空度最高可達10 ^{- 10} Pa ,為了開發(fā)和利用月球資源,首先需要建立一些壓力為10 ^-10 Pa 的空間環(huán)境模擬容器,來研究XHV環(huán)境下的冷焊、摩擦、潤滑等物理現(xiàn)象;在高能粒子加速器中,為了延長束流的壽命,需要儲存環(huán)內(nèi)達到10 ^-9 Pa 的XHV;在表面分析中,為了減小表面的污染,需要提供一個極為潔凈的超高/極高真空(UHV/XHV) 環(huán)境。

　　要獲得XHV ,降低真空系統(tǒng)制作材料的出氣率尤為重要。極高真空容器常用不銹鋼、鋁合金、銅、鈦等材料加工制作而成,通常可采用下列方法降低出氣率 :

　　a) 高溫真空烘烤降低材料中溶解的H₂ 、CO 等氣體含量;

　　b) 對真空系統(tǒng)進行在線烘烤(150 ℃～450 ℃) ,烘烤時保持溫度盡可能均勻;

　　c) 進行表面處理以降低表面粗糙度和清除多孔氧化物,包括電拋光、特殊條件下表面加工、輝光放電清洗等;

　　d) 通過表面處理在表面上形成氧化層或其它薄膜以阻擋H₂ 、CO 等氣體的擴散;

　　e) 在金屬基底上沉積H₂ 滲透率低的薄膜,如TiN 或BN 薄膜;

　　f) 選擇H₂ 溶解性低的材料,如銅。

　　當然,獲得XHV僅靠降低真空系統(tǒng)的出氣率是不夠的,還需要對真空系統(tǒng)的殘余氣體成分進行分析,根據(jù)分析結果配置相應的真空泵 ,有選擇性地進行抽氣,這樣更有利于XHV 的獲得。2000 年以來,國外一些科研機構就不銹鋼材料在XHV中釋放出的殘余氣體成分進行了深入分析,獲得了大量實驗研究數(shù)據(jù),并在國際學術期刊和會議上進行了多次報道 。

　　2006 年,蘭州物理研究所建立了我國第一臺UHV/XHV校準裝置,XHV校準室采用316L不銹鋼加工制作,采用非蒸散型吸氣劑泵(NEGP) 和磁懸浮渦輪分子泵抽氣, 獲得了10 ^-10 Pa 的極限真空度。本文對316L 不銹鋼XHV校準室內(nèi)的殘余氣體成分在烘烤前、后進行了質(zhì)譜分析,對熱陰極電離規(guī)和四極質(zhì)譜計對XHV校準室內(nèi)的殘余氣體成分的影響作了分析,對NEGP 在XHV下的抽氣特性進行了實驗研究。

1、實驗系統(tǒng)

　　實驗系統(tǒng)主要由真空室、抽氣單元、壓力測量單元以及烘烤單元4 部分組成,原理結構見圖1。

　　真空室為ª0.25m 的柱形容器,主體由極高真空(XHV)校準室(10)和抽氣室(7)組成,采用真空熔煉的SUS316L 不銹鋼制作,內(nèi)表面先進行電拋光處理,然后進行嚴格的超高真空清洗工藝處理,安裝前再將其放入真空高溫爐中烘烤除氣。XHV 校準室與抽氣室之間設計了限流小孔(9), 小孔直徑為0.033m。抽氣單元由MAG2200 CF250 磁懸浮渦輪分子泵(4)、TW70H63CF 分子泵(2)、Ecodry干泵(1)以及2個CapaciTorr-B1300-2 非蒸散型吸氣劑泵(5)和(12)組成。壓力測量單元主要由2 個熱陰極電離規(guī)和1 個四極質(zhì)譜計組成。2 個熱陰極電離規(guī)(14、8) 分別安裝在XHV 校準室和抽氣室上。熱陰極電離規(guī)的參數(shù)見表1。四極質(zhì)譜計QMS200(11)連接在XHV校準室上,用于殘余氣體分析。烘烤單元由真空容器烘烤套、溫度控制與監(jiān)測系統(tǒng)兩部分組成。

　　真空容器烘烤套是由鎳鉻絲加熱器和玻璃纖維絕熱層共同縫制而成。烘烤套是根據(jù)不同的真空室的形狀縫制而成, 裝拆方便, 加熱絲根據(jù)所需功率大小均勻分布于加熱套內(nèi),這樣能夠保證在同一個加熱套內(nèi)真空室壁上的溫度分布均勻。烘烤單元能夠自動完成全部烘烤過程。

圖1 　用于測量殘余氣體成分的XHV系統(tǒng)原理圖

表1 　熱陰極電離規(guī)參數(shù)

2、實驗方法與結果

2.1、四極質(zhì)譜計工作參數(shù)的選擇

　　采用瑞士BALZERS 公司生產(chǎn)的QMS200 作為殘余氣體分析儀。SEM 電壓取1400V , 發(fā)射電流取2mA ,分辨率取25 ,陰極電壓取100V ,聚焦電壓取8V。

2.2、烘烤前XHV校準室中的殘余氣體

　　先通過分子泵抽氣機組將XHV 校準室抽至極限真空, 極限壓力約為1.32 ×10 ^{- 6} Pa 。打開QMS200 ,待穩(wěn)定后分析烘烤前XHV 校準室中的殘余氣體成分,如圖2。

圖2 　烘烤前XHV校準室內(nèi)的殘余氣體譜圖

　　在圖2 中,M/e = 18 峰最高,是H₂O。這是因為安裝于XHV 校準室上的主標準器磁懸浮轉(zhuǎn)子規(guī)(SRG) 之前拆卸后送檢,校準室暴露在空氣中將近一個月,器壁吸附了大量的水蒸氣,在抽空時不斷地解吸出來。M/ e = 2、44 為H₂ 和CO₂ 。M/ e = 28 峰是CO 和N2 的混合物,但主要是N₂ ,因為在大氣中含有大量的N₂ ,CO 的含量很少,因此沒有發(fā)生化學反應的真空系統(tǒng)殘氣中28 峰主要是N₂ 。M/ e = 12、14
為CO 和N2 的碎片峰。M/ e = 16 是CH₄ ,由于碳、氫在質(zhì)譜計和電離規(guī)熱燈絲的表面作用下形成的。M/ e = 1、17 分別為H₂ 和H₂O 的碎片峰。