質(zhì)譜計(jì)的殘余氣體分析檢漏和示漏氣體動(dòng)態(tài)檢漏
先對(duì)實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行簡(jiǎn)單說(shuō)明, 超高真空系統(tǒng)、極高真空系統(tǒng)均為上下雙真空室結(jié)構(gòu), 兩室之間裝有限流孔板, 真空室分別為球形和柱形, 采用316L材料制作, 使用雙級(jí)分子泵串聯(lián)抽氣(沒有使用低溫泵) , 檢漏用四極質(zhì)譜計(jì)為瑞士balzers公司生產(chǎn)的QMS422和QMS200。
利用四極質(zhì)譜計(jì)的殘余氣體分析檢漏
對(duì)超高真空系統(tǒng)抽氣并達(dá)到極限真空后,用四極質(zhì)譜計(jì)的棒裝譜掃描方式掃描殘余氣體譜圖,見圖1。主要成份為H2,H2O,N2(CO) ,O2和Ar,N2和O2的比例大約為4∶1, 證明真空系統(tǒng)有微小漏氣。
圖1 真空容器有漏氣的殘余氣體譜圖
在極高真空系統(tǒng)檢漏時(shí),使用模擬譜掃描方式掃描殘余氣體譜圖,見圖2。僅從質(zhì)量數(shù)28(認(rèn)為是N2) 的譜峰很高來(lái)判斷, 認(rèn)為有漏, 但無(wú)法解釋為什么不存在Ar峰, 后用示漏氣體檢漏, 也沒有發(fā)現(xiàn)漏孔。經(jīng)過(guò)分析認(rèn)為, 由于檢漏用的質(zhì)譜計(jì)離子源沒有完全清洗干凈而含有一定量的碳(使用鎢燈絲時(shí)也存在含碳的問題) , 在工作溫度下, 除N2和惰性氣體外, 碳幾乎能與所有氣體發(fā)生反應(yīng)。如, 碳與O2形成CO和少量的CO2, 與H2形成CH4 等碳?xì)浠衔铩?shí)際上圖2中質(zhì)量數(shù)28 處的譜峰的主要貢獻(xiàn)是CO,并不是N2, 質(zhì)量數(shù)16(CH4)和44(CO2)處有很高的譜峰也證明了確實(shí)存在碳污染的問題。
圖2 有碳?xì)浠衔锏臍堄鄽怏w譜圖
示漏氣體動(dòng)態(tài)檢漏
圖3是使用示漏氣體動(dòng)態(tài)檢漏的譜圖, 檢漏氣體為He。可以看到,當(dāng)噴槍噴到有漏孔的地方時(shí), 四極質(zhì)譜計(jì)的He離子流在一個(gè)測(cè)量周期內(nèi)(設(shè)定測(cè)量周期為6s)上升了3倍, 證明此處有漏。當(dāng)發(fā)現(xiàn)漏孔時(shí)噴槍即停止噴氣, 漏孔周圍的He濃度沒有繼續(xù)升高。隨著真空容器內(nèi)He被抽走, 其離子流也緩慢下降,10min后達(dá)到本底。此前, 我們將一臺(tái)標(biāo)稱最小可檢測(cè)漏率為5×10-12 Pa·m3/s 的氦質(zhì)譜檢漏儀接在抽氣系統(tǒng)的前級(jí), 對(duì)同一漏孔進(jìn)行檢漏, 但檢漏儀并未指示出有漏。可見, 用四極質(zhì)譜計(jì)檢漏非常靈敏和快速, 更適用于極高真空系統(tǒng)。
圖3 動(dòng)態(tài)檢漏曲線(隨時(shí)間變化模式)
圖4 是另一種示漏氣體動(dòng)態(tài)檢漏譜圖, 使用了質(zhì)譜軟件的檢漏模式, 在50ms內(nèi)即可測(cè)量一組數(shù)據(jù), 故圖中數(shù)據(jù)非常密集。檢漏對(duì)象是上下兩個(gè)真空室連接處的CF250大法蘭, 事先將法蘭縫隙用寬膠帶粘一圈,盡量隔絕空氣流通以提高局部的He氣濃度。
圖4 動(dòng)態(tài)檢漏曲線(檢漏模式)
與圖3 不同是,He 離子流呈類似指數(shù)函數(shù)的趨勢(shì)上升, 證明有漏氣, 由于每組數(shù)據(jù)測(cè)量時(shí)間很短, 更能真實(shí)的反應(yīng)He 離子流的變化趨勢(shì)。出現(xiàn)這種曲線的原因是,由于膠帶的隔離作用, 法蘭內(nèi)部氦氣濃度逐漸變高且不會(huì)因?yàn)閲姌屚Ｖ箛姎舛焖俳档? 而且法蘭體積較大, He 氣到達(dá)漏孔需要一定時(shí)間所致。
漏孔漏率的計(jì)算
在超高真空檢漏時(shí),將一支標(biāo)稱為2.6×10-8 Pa·m3/s 的標(biāo)準(zhǔn)漏率接入真空室, 測(cè)得氦離子流為1. 5×10-11A , 用動(dòng)態(tài)檢漏法檢出一微小漏孔, 測(cè)量氦離子流最大值為3.1×10-13A , 系統(tǒng)氦本底離子流為7. 3×10-15A ,用(3)式計(jì)算該漏孔漏率為5.3×10-10Pa·m 3/s。
四極質(zhì)譜計(jì)做為一種非常有用的殘余氣體分析工具, 用于檢漏具有以下優(yōu)點(diǎn):
① 對(duì)真空系統(tǒng)內(nèi)主要?dú)堄鄽怏w進(jìn)行譜峰掃描即可判斷系統(tǒng)有無(wú)漏孔。
② 與檢漏儀檢漏相比, 沒有“分流”作用, 具有較高的靈敏度, 更適用于極高真空系統(tǒng)的檢漏。
③ 四極質(zhì)譜計(jì)可以在毫秒時(shí)間量級(jí)內(nèi)掃描, 檢漏氣體離子流信號(hào)出現(xiàn)時(shí)間短, 提高了檢漏速度。
④ 分辨率高, 本底信號(hào)小(氦氣為檢漏氣體時(shí)) , 提高了檢漏的可靠性。
⑤ 可長(zhǎng)期接在真空系統(tǒng)上實(shí)現(xiàn)在線檢漏, 不影響真空系統(tǒng)的正常運(yùn)轉(zhuǎn)。
⑥ 與標(biāo)準(zhǔn)漏孔漏率比對(duì), 可較為精確的計(jì)算出漏孔漏率(相比檢漏儀)。
⑦ 通過(guò)對(duì)四極質(zhì)譜計(jì)校準(zhǔn) , 可以測(cè)量示漏氣體在真空容器內(nèi)的分壓力。
鑒于以上優(yōu)點(diǎn), 四極質(zhì)譜計(jì)檢漏應(yīng)在真空工程尤其是極高真空系統(tǒng)中推廣應(yīng)用。
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