清华大学的质谱计校准系统

2013-05-24 任国华 兰州空间技术物理研究所

  在我国质谱计校准技术研究工作开展的比较晚,也取得了一定的进展。清华大学在1993 年建立了一台分压力质谱计校准与应用研究系统,并且对质谱计的各种参数开展了相关研究,如图7 所示。

清华大学质谱计校准系统原理图

图7 清华大学质谱计校准系统原理图

  VC1-主真空室,VC2-进样室,VC3-四通小体积( CF-35) ,VC4 - 四通小体积,TP - 分子泵,DP - 扩散泵, IP - 溅射离子泵,MP1,MP2 - 机械泵,F8 - CF-35法兰,V1 - ZHF 闸板阀,V6、V12 - 电磁阀,V9 - 宝石微调阀,V10 - 伺服阀,V13、V14、V15、V16 - 全金属四通阀,V2、V3、V4、V5、V6、V7、V8、V11、V17 - 全金属超高真空阀,m - 减压表,b1 - 气瓶( 气体源) Q - 四级质谱计,G3、G6、G7 - B - A 规,G8、G9 - 高压强电离计,G4 - 薄膜规,C1 - 限流孔,CB - 冷障板

  此系统采用连接在进样室上的电容薄膜规、B - A 规与连接在真空室上的四极质谱计进行直接比对的方法对质谱计进行校准。左侧为进样系统,校准所需气体的气瓶位于b 处,通过减压阀将气体送入VC4小体积内,再经过伺服阀V10控制流量将气体送入VC2进样室。用薄膜规( 美国MKS 公司生产的标准规Baratron)G4监测VC2内气体压力,使之保持在133 Pa 左右。调节宝石针阀V9,使进样系统处于分子流进样,向主真空室VC1中进样,保证了进样过程中气体成分不变。

  只要确保进样室和真空室中气体成分一致,通过电容薄膜规的读数确定校准时真空室中各种气体的压力,也可以利用B - A 规对不同种类的纯气体进行修正来确定校准室的压力,然后和被校四极质谱计进行比对校准。该系统的本底真空度为2 × 10 -6 Pa,使用N2进行校准时,校准结果的不确定度为1. 0%,在低于3 × 10 -3 Pa 时有良好的线性。

  由于电容薄膜规和B - A 规只能测出气体的总压力,无法确定混合气体中各种气体成分的分压力,因此此系统只能使用单一气体对四极质谱计进行校准。但是在实际应用中往往需要测量混合气体中各种气体成分的分压力,采用单一气体校准过的灵敏度定量分析混合气体成分时,有可能会产生偏差。