先對實驗裝置進行簡單說明, 超高真空系統(tǒng)、極高真空系統(tǒng)均為上下雙真空室結(jié)構(gòu), 兩室之間裝有限流孔板, 真空室分別為球形和柱形, 采用316L材料制作, 使用雙級分子泵串聯(lián)抽氣(沒有使用低溫泵) , 檢漏用四極質(zhì)譜計為瑞士balzers公司生產(chǎn)的QMS422 和QMS200。

殘余氣體分析檢漏

       對超高真空系統(tǒng)抽氣并達到極限真空后, 用四極質(zhì)譜計的棒狀譜掃描方式掃描殘余氣體譜圖, 見圖1。主要成份為H2,H2O,N2(CO ) ,O2和Ar,N2和O2的比例大約為4∶1,證明真空系統(tǒng)有微小漏氣。

圖1　真空容器有漏氣的殘余氣體譜圖

      在極高真空系統(tǒng)檢漏時, 使用模擬譜掃描方式掃描殘余氣體譜圖, 見圖2。僅從質(zhì)量數(shù)28 (認(rèn)為是N2) 的譜峰很高來判斷, 認(rèn)為有漏, 但無法解釋為什么不存在Ar 峰, 后用示漏氣體檢漏, 也沒有發(fā)現(xiàn)漏孔。

圖2　有碳?xì)浠�合物的殘余氣體譜圖

      經(jīng)過分析認(rèn)為, 由于檢漏用的質(zhì)譜計離子源沒有完全清洗干凈而含有一定量的碳(使用鎢燈絲時也存在含碳的問題) ,在工作溫度下,除N2和惰性氣體外, 碳幾乎能與所有氣體發(fā)生反應(yīng)。如,碳與O2形成CO和少量的CO2,與H2形成CH4 等碳?xì)浠�合物，實際上圖2 中質(zhì)量數(shù)28處的譜峰的主要貢獻是CO,并不是N2,質(zhì)量數(shù)16(CH4)和44(CO2)處有很高的譜峰也證明了確實存在碳污染的問題。

示漏氣體動態(tài)檢漏

       圖3 是使用示漏氣體動態(tài)檢漏的譜圖, 檢漏氣體為He。可以看到, 當(dāng)噴槍噴到有漏孔的地方時, 四極質(zhì)譜計的He 離子流在一個測量周期內(nèi)(設(shè)定測量周期為6 s)上升了3 倍, 證明此處有漏。當(dāng)發(fā)現(xiàn)漏孔時噴槍即停止噴氣, 漏孔周圍的He 濃度沒有繼續(xù)升高。隨著真空容器內(nèi)He 被抽走, 其離子流也緩慢下降, 10min后達到本底。此前, 我們將一臺標(biāo)稱最小可檢測漏率為5×10212 Pa·m 3/s 的氦質(zhì)譜檢漏儀接在抽氣系統(tǒng)的前級, 對同一漏孔進行檢漏, 但檢漏儀并未指示出有漏。可見, 用四極質(zhì)譜計檢漏非常靈敏和快速, 更適用于極高真空系統(tǒng)。